主题:【第六届原创】IEC在大量Th中测U应用效果不理想的讨论

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fly814
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      在杂质分析过程中,总是会存在大量基体的干扰。分离是一种有效的方法,但是分离过程中是不是也会将部分待测杂质也分离掉?有没有一种方法可以不经过分离直接测定?标准加入法?基体匹配?他们各有各的优缺点,在这里我想讨论一下通过仪器自带的软件进行背景扣除的方法。所使用的仪器为PE公司OPTIMA 8000型号。之前尝试用MSF校正大量Th中测U,取得了一定的效果。这次尝试用IEC校正大量Th中测U,但是效果不太理想。只是想将结果发出来,大家讨论一下,给我提提建议,哪里出问题了。在此拜谢啦

实验过程:

1、溶液配制

配U的单标:std1、std2、std3、std4、std5,Th的单标std6-50ppmTh。Th+U的混合溶液作为样品,Th:U为2000:1,1000:1,400:1,100:1,其中Th的浓度为 200ppm,U的浓度为0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、2ppm。

2、分析方法建立

元素集波长如下:



3、进样分析



分别分析空白,标准,样品。

4、数据处理

不使用IEC模型直接处理,结果如下:



5、IEC模型的建立

点tools-IEC builders,出现线面对话框,选择数据保存的文件夹。



在set limits里面那个干扰校正最小浓度不知道怎么设,我就设了0.01,这个有什么根据么?

在因子计算界面,分析物干扰物如图选择:



并且选U409.014 set to zero,如下图:



有个问题:U选择了四个波长,set to zero选择的波长有什么根据呢?我这是随机选择的。

点击因子汇总,选择only non-zero factors,见下图。这和选择all analytes有什么区别呢?分别是什么意思呢?



然后保存IEC模型,并且更新方法。对数据进行再处理,结果如下:



为什么校正之后变成这样子了呢?求大家来帮忙啊,帮我看看问题出在哪里?IEC适合那些干扰的校正?还有U、Th在分析时波长的选择有没有什么根据?再次感谢大家听我啰嗦半天还问了一些不专业的问题,呵呵,我讲的不清楚的地方请大家给我留言,谢谢~~
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IEC适用于那些光谱重叠比较厉害的情况。
一般用MSF就可以了。
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wulin321
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abcpgf
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没做过这个,我们一般是做Al,Ca,Fe对其他元素的干扰。
ZhangYang
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因为你设置U 409的系数为零了。所有软件不计算!
如果正确了你的值应该分别在1.93 ,0.4, 0.2, 0.1左右。
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