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主题：【求助】ICP分析镁合金

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19栋
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发表于：2013/11/11 16:15:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我用热电的ICP分析镁合金中的Al，按照国标盐酸加过氧化氢来溶的样品，按国标上是0.2g样品放置于500ml容量瓶中，而我用的是0.1g放置于250ml容量瓶中，校准曲线用标液绘制，目前有一个用直读光谱仪校做的样品的Al是5.25（分析了20个点），而我用ICP分析时5.54，请问为什么会有这个差别，哪个更为准确一点，请高手告知
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19栋
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2013/11/11 16:20:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我说都是5.25%，5.54%，
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光谱小生
v2785597
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2013/11/11 17:15:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说，ICP仪器较直读仪器数据更加可靠准确。
个人小建议，先确保前处理过程无误，然后看看分析元素谱线有无干扰，最后也看尝试用质控样品测试看看。
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火狐
v2770168
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2013/11/11 17:19:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP做的有没有做基体匹配？直读光谱建立的方法曲线所用的标准物质材质和你样品到底有多大的差异，这些你都考虑一下。ICP方法为GB/T13748.20-2009,直读光谱法为GB/T13748.21-2009，对吗？
直读光谱做金属成分感觉比较准，但是方法曲线必须要与待测样品材质基本一致，有偏差的话估计也有影响的。
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火狐
v2770168
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2013/11/11 17:22:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你直读光谱建曲线所用的标准物质和你所测样品基本是一致的，而且ICP法前处理的时候未做基体匹配，建议你参考直读光谱的数据，反之，就参考ICP的数据。
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tang566
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2013/11/11 17:56:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 19栋(liupanpan_ccut) 发表:
我说都是5.25%，5.54%，


实测值比理比理论值偏大5.5%，核查下标液的有效性。
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守一
andrew-zhang
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2013/11/11 20:33:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度的ICP测试结果页不一定就是够准确
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sonne86400
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2013/11/11 22:29:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高含量做出来 你在跟跟滴定做出来比较下就知道了 肯定不是很准 比起xrf 也可能会差 正常 icp做微量杂质是强项哦
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19栋
liupanpan_ccut
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2013/11/12 8:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP分析方法的标准溶液都在有效期内，且标准溶液中都加入了纯镁（99.99%），我分析了一个镁合金标准物质（屑状），Al的标准值是5.29，平行样品ICP分析为5.298和5.274，直读光谱仪用的标准物质是AM50系列的，与样品是一致的
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abcpgf
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2013/11/12 12:42:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你插入的标准物质含量来取舍你的分析结果，Al，Ca，Fe的元素之间有干扰的。
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19栋
liupanpan_ccut
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2013/11/12 13:52:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
元素之间有干扰，可是我只做了一个Al元素的标液啊，没有配置其他的元素
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