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主题：【第六届原创】使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例

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安平
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药物分析发表于：2013/12/04 20:28:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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使用六通阀分析氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的案例







概述：六通阀进样和六通阀切换实现分析，TDX和5A分子筛色谱柱 

      类似：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/  十通阀分析的案例。



前几天发过一个用十通阀分析氧气、氮气、一氧化碳的案例分析（http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131126/5078193/ ）。不太像一般的十通阀进样反吹，该案例其实是通过阀的动作，改换了色谱柱的连接顺序，实现了所有组分的分离。



想起来另外一个分析案例，与之基本相同，但是使用了六通阀手工进样，另外使用六通阀实现色谱柱切换，给大家分享一下。



仪器原理结构如图1所示，左侧的为手工进样阀，右侧为切换阀。



氢气做载气，TCD检测器。样品为氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳。



图 1  取样状态

工作流程：



1    取样：

        如图1，进样阀位于取样状态，此时将样品装载于定量环中。



2    进样

        如图2，进样阀旋转60度，样品通过进样阀进入TDX色谱柱。



样品在TDX预分离成合峰与二氧化碳两部分，此时系统中TDX色谱柱在前，5A柱在后，合峰进入分子筛柱，分离出氧、氮、一氧化碳、甲烷。二氧化碳此时还留在TDX色谱柱中（在TDX柱上，二氧化碳有较大的分离度）。





3  阀切换，色谱柱顺序改变。

  如图3，切换阀旋转，两根色谱柱顺序发生变化。





色谱柱实际连接顺序



当甲烷流出分子筛柱，切换阀旋转，分子筛柱实际连接于TDX之前。二氧化碳峰最后流出。







出峰顺序 氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳

该方法的要点是两个色谱柱的保留要合适，使得分子筛的出峰一定要在二氧化碳之前完成。





小结：六通阀切换实现氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳的分离
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雨木霖
mickeylin
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2013/12/5 12:01:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很强大的配置。。不过似乎一些细节挺难设置的。
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安平
byron1111
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2013/12/5 12:41:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两根色谱柱的长度要合适，使得氧气氮气甲烷正好插在二氧化碳之前。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/12/5 20:03:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阀切换是手动还是自动。
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安平
byron1111
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2013/12/6 6:53:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀是手工的，切换阀自动。
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翠湖园
hhx050
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2013/12/6 13:43:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创格式要编辑一下，感到段落间隔稍大了些！
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xj743167544
xj743167544
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2013/12/6 17:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
牛逼啊，技术过硬啊
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zhaohua8011
zhaohua8011
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2013/12/11 9:02:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
煤矿企业常用到，是两个检测器FID/TCD同时测定！
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安平
byron1111
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2013/12/11 19:05:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
fid可以串联在TCD后面。
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xzy0513
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2013/12/30 21:07:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
fid可以串联在TCD后面。


我们单位正好需要测氢气中的这几个组分，请问安老师这样的连接，各组分的检出限能达到多少？一氧化碳、二氧化碳、甲烷能做到2ppm吗？
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安平
byron1111
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2013/12/30 21:45:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上可以的，定量环稍大些就可以。
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