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主题：【第六届原创】【八大菜系香气比拼】同时蒸馏萃取法提取GCMS分析“狮子头”香气

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symmacros
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x射线仪器发表于：2013/12/07 22:38:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为jimzhu原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
【八大菜系香气比拼】

同时蒸馏萃取法提取gcMS分析“狮子头”香气


红烧狮子头，是中国逢年过节常吃的一道菜，也称四喜丸子，是取其吉祥之意。这是一道淮扬名菜，有肥有瘦的肉红润油亮，配上翠绿青菜掩映，鲜艳的色彩加上扑鼻的香味，光看就引动食欲，醇香味浓的肉块与汁液，是令人无法抵挡的顶级美味。



本文采用同时蒸馏萃取法（SDE）提取香气，用气相色谱质谱法分析鉴定红烧狮子头的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器。

1.2 样品和标样

样品：红烧狮子头，采集于某饭店。

所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard

1.3 gc/MS条件

1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0. 25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序：60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；

载气（He,纯度99.999%以上）流速1.6 mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比20:1; 进样量：1μl。

检测器：FID，270℃，空气：350ml/min, 氢气：35ml/min, 尾吹：25ml/min


1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度约180℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。

1.4样品处理及分析方法


把从饭店取样的红烧狮子头样品100g，适当切碎放入同时蒸馏萃取仪的样品烧瓶，加水300ml, 在溶剂烧瓶中放入40ml二氯甲烷，提取时间1小时（从水相液珠通过有机相开始计算）。同时蒸馏萃取仪示意图：



在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。

事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

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symmacros
jimzhu
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2013/12/7 22:39:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


2 结果与讨论

2.1 实验结果

红烧狮子头同时蒸馏萃取提取香气的总离子色谱图（TIC）如下



图红烧狮子头的总离子色谱图（TIC）

2.2数据处理：

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用MS定性鉴定香气化合物，用GC-FID色谱图的面积归一化法来计算相对含量。

2.3红烧狮子头成分

No 序号Name  香气化合物名称Area%
1Dimethyl  sulfide　二甲基硫醚SPME检出
2Ethyl  acetate　乙酸乙酯SPME检出
3Methyl  ethyl ketone　２－丁酮SPME检出
4Isovaleraldehyde　异戊醛SPME检出
5Ethanol　乙醇SPME检出
6Diacetyl　丁二酮0.078
7Methyl  propyl ketone　２－戊酮1.417
8Valeraldehyde　正戊醛0.269
9pyrrolidine　吡咯烷0.042
10Pinene  alpha　甲位蒎稀1.240
11Ethyl  butyrate　丁酸乙酯0.010
122,3-pentanedione　２,３－戊二酮0.200
13Camphene　蒈烯2.319
14Hexanal　己醛1.047
15Pinene  beta　乙位蒎稀0.165
16Sabinene　桧烯1.992
17Butanol　丁醇0.216
18Myrcene　月桂烯1.146
19Phellandrene  alpha　甲位水芹烯0.134
20Heptanal　庚醛0.134
21Terpinene  alpha　甲位松油烯0.404
22Isoamyl  alcohol　异戊醛0.108
23Limonene　柠稀1.515
24Eucalyptol　桉叶素1.257
25Phellandrene  beta　水芹烯3.742
26Dodecane　癸烷0.474
272-pentyl  furan　２－戊基呋喃0.342
28Pentanol　正戊醇0.228
29Terpinene  gamma　丙位松油烯0.512
30Styrene　苏合香烯0.009
312-methyl  tetrahydrofuran-3-one　２－甲基四氢呋喃－３－酮0.270
322-methyl  pyrazine　２－甲基吡嗪0.810
33p-cymol　对花伞烃0.216
34Acetoin　醋嗡1.815
35Octanal　辛醛0.118
36Terpinolene　异松油烯0.407
37Acetol　羟基丙酮0.716
382-hexanol　２－己醇0.216
392,5-dimethyl  pyrazine　２,５－二甲基吡嗪1.051
402,6-dimethyl  pyrazine　２,６－二甲基吡嗪0.220
412,3-dimethyl  pyrazine　２,３－二甲基吡嗪0.138
422-ethyl  pyrazine　２－乙基吡嗪0.010
43Hexanol　己醇0.197
446-methy-5-hepten-2-one　６－甲基－５－乙基－庚烯－２－酮1.461
45alloocimene　别罗勒烯0.201
462-ethyl-5-methyl  pyrazine　２－乙基－５－甲基吡嗪0.306
472,3,5-trimethyl  pyrazine　２,３,５－三甲基吡嗪0.490
48Nonanal　壬醛1.240
49Tr-2-octenal  顺-2-辛烯醛0.257
503,5(or6)-Dimethyl-2-ethyl  pyrazine 3,5（6）-二甲基-2-乙基吡嗪0.099
51Methional0.411
52Acetic  acidSPME检出
53Furfural0.368
54Tr-2-tr-4-heptadienal0.141
552-acetylfuran0.011
56camphor0.172
57Benzaldehyde0.462
58Linalool1.312
59Tr-2-nonenal0.145
60Octanol0.160
615-methyl  furfural0.160
62Protoanenine0.198
63Dimethyl  sulfoxide0.005
64Cis-sabinene  hydrate0.815
65Hexadecane0.890
664-terpinenol0.126
67Butyrolactone  gamma0.000
68Butyric  acidSPME检出
69MentholSPME检出
70Phenyl  acetaldehyde0.648
712-acetyl  thiazole0.648
72Tr-2-decenal1.807
73Furfuryl  alcohol0.540
742,5(6)-dimethyl-3-(2-methylbutyl)pyrazine0.373
75Neral2.273
76Terpineol  alpha1.256
77Borneol1.011
78D-piperitone2.732
79Geranial2.656
80Naphthalene0.309
81Zingiberene3.802
82Piperitol  d-tr0.324
83Tr-2-undecenal0.688
84lavandulyl  acetate0.022
85Tr-2-tr-4-decadienal  11.136
86Sesquisabinene1.080
87Curcumene  alpha0.761
88Tr-2-tr-4-decadienal  22.445
892-tridecanone0.696
90Anethole0.516
91Valeric  acidSPME检出
92Methyl  naphthaline0.284
93Geraniol0.548
94phenylethyl  alcohool0.147
95Myristic  aldehyde0.216
96Methyl  2-pyrrolyl ketone0.274
971,4-dimethyl-naphthalene0.212
98Dececanol0.316
99PhenolSPME检出
1002-pentadecanone0.878
101Palmitic  aldehyde6.024
102Hexyl  salicylate0.386
103Octadecanal0.930
104Indol0.049
105Lauric  acid0.404
1063,5-dimethoxy-4-hydroxy-acetophenone7.557
107Myristic  acid1.591
108Palmitic  acid8.676
109Stearic  acid0.268
110Oleic  acid1.919
111Linoleic  acid4.588
Total95.602



从上述结果来看，从红烧狮子头里一共鉴定测定了约111个香气组分。其中有来自调料香料本身出现的成分，例如许多萜烯化合物，硫化物，柠檬醛，芳樟醇，茴脑等;红烧狮子头烹调后的肉类加热后的香气成分，例如许多吡嗪类化合物，吡咯等含氮化合物;油脂加热之后的香气成分，例如醛类，脂肪酸等。

另外由于SDE的溶剂（二氯甲烷）前面的组分因溶剂延迟以而无法检测鉴定，以及部分极性强的化合物（例如低分子有机脂肪酸）在SDE上面的回收率不高，因而增加固相微萃取（SPME）来鉴定这些香气成分。

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2013/12/7 23:02:26 Last edit by jimzhu
symmacros
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2013/12/7 22:40:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
红烧狮子头
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ningmeng
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2013/12/8 11:22:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品前处理有点复杂呢 以为直接取烹饪时的气体分析呢
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花开见我
cai008
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2013/12/8 12:20:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
这个样品前处理有点复杂呢 以为直接取烹饪时的气体分析呢


直接提取，怕是香气比较弱
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枫殇
wy19871124
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2013/12/8 15:19:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理复杂吗？取样部位或项目不同，结果是否会不一致，汁的成分也许不同
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symmacros
jimzhu
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2013/12/8 16:05:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
这个样品前处理有点复杂呢 以为直接取烹饪时的气体分析呢


样品前处理并不复杂，只要有SDE即可。和直接在现场的固相微萃取对比，香气组成几乎一样，比SPME多出一些高沸点的成分，这个用SPME是测定不到的。
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2013/12/8 16:09:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
样品前处理复杂吗？取样部位或项目不同，结果是否会不一致，汁的成分也许不同


对于没有做过的朋友或么有此装置的朋友，可能会感到有点复杂或有点难，其实是一种非常成熟的香气提取技术了。采样加入到样品烧瓶的样品的干湿（或固形物）的比例基本和实际样品是一致的。
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symmacros
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2013/12/8 16:12:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
这个样品前处理有点复杂呢 以为直接取烹饪时的气体分析呢


直接提取，怕是香气比较弱


的确，直接在烹饪过程提取的话，可能提取到的香气会少一些。
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zyl3367898
zyl3367898
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2013/12/8 17:32:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取过程复杂。
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symmacros
jimzhu
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2013/12/8 17:36:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
提取过程复杂。


有时候简单的办法虽然可以用，但可能提取到的香气化合物会少些。各种方法都有其优缺点。
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