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主题：【第六届原创】【生活中的仪器分析】超声萃取-GCMS检测奶嘴中18种多环芳烃(PAHs)

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千层峰

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x射线仪器发表于：2013/12/31 19:24:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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[摘要]用超声波萃取奶嘴中的18种PAHs，并用gcMS测试。该方法线性好，检出限低，适合用来分析奶嘴中的PAHs。

[关键词] 奶嘴超声萃取 gcMS PAHs 多环芳烃

前言

近年来，我国发生了数起婴幼儿用品的安全事故，揭示我国在婴幼儿食品用品方面的监控力度严重不足。而奶嘴作为大部分婴幼儿必须的生活用品，我们国家也意识到它的重要性，于是在2012年出台了相应的国标GB28482-2012来规范奶嘴安全。概观整个GB28482-2012，针对有毒有害的化学物质，我们的国标只对一些重金属元素，邻苯二甲酸酯，N-亚硝胺^[1]等做了一个监测，但对于高度致癌物质PAHs却没有提及。

PAHs作为总所周知的致癌物，已经有很多人研究了。岳敏等在《多环芳烃的危害与防治》中就指出PAHs的化学致癌毒性，光致毒效应^[2]。

欧洲一向比较重视食品和生活用品的安全，于是有大量的法规规定多种化学物质的含量。也对我国的出口贸易造成了一定的困扰。但，这些都是以人为本的。REACH 法规太长，我们先看看ZEK01.4-08，该法规里面对放少于36个月的幼儿用品做了一个很详尽的要求，我们见表1的Category 1，奶嘴就属于这个范畴（3岁以内，放进口内使用和口腔内皮肤接触）^[3]。即是每种PAHs的含量都必须少于0.2mg/kg，限制的18种PAHs总和也要少于0.2mg/kg。

表1

仪器与试剂

QP2010SE（配自动进样器AOC20i）岛津

超声波清洗仪（KQ400KDE，可控温）昆山舒美

电子天平（BSA124S）赛多利斯

甲苯（分析纯）广州化学试剂厂

18种PAHs Accustandard

40ml顶空瓶（带PTFE垫片）

有机针式过滤头0.22um

标液配制

用甲苯做溶剂，分别配制成4个浓度点的标准溶液，为外标法定量做准备。用逐步稀释法配制标样（配制过程略）。标液浓度详情如下：
表2

用配得的4点混标做工作曲线，18种PAHs的线性相关系数均大于0.999.

检出限

用gcMS连续分析甲苯10次，根据结果算出仪器检出限。然后配制低浓度标液，用gcMS分析7次，算出方法检测限。见下表：

表3

标液TIC图

样品来源：检测的三种奶嘴样品均由仪器信息网提供（涉及产品质量，在此不公布品牌型号）。

实验部分

分别称取3种不同品牌的奶嘴，均匀取样，并称重，读书精确至0.0001g。并记录。然后把样品剪碎，放进洁净的顶空瓶中，加入10ml甲苯，旋紧盖子。摇晃，确保瓶子内所有样品均被甲苯浸泡。把瓶子放入预热至60℃的超声波清洗仪中。超声60min。60min后，把装有样品的顶空瓶取出，放入冷水中冷却至室温。然后用0.22um的有机针式过滤，并用QP2010SE检测。

处理后的样品状态：请见下图

样品未见明显溶解，但样品颜色均有改变。其中2号样品透明度变差。

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2013/12/31 19:32:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMS参数

RTX-5MS色谱柱（30m*0.25mm*0.25um）

进样口280度，不分流进样，柱流量1.5ml/min。

升温程序：80度（保持1min）再以10度/min升至320度，保持5min。

接口温度：280，离子源温度：230度，EI源 70eV

SIM采集模式。

重新剪取样品，并加入一定量的混合标液，然后进行超声萃取。样品处理完成后，用GCMS检测，以得到的结果计算回收率。

检测结果及回收率见下表4，

样品1中检测发现萘0.34mg/kg，芴0.64mg/kg。结果不符合ZEK01.4-08的要求。

回收率在72.0%至118.5%之间。

结论

超声萃取，GCMS检测奶嘴中的18种PAHs，方便快捷。儿童是祖国的花朵，也是祖国的未来，身体是革命的本钱。含有PAHs的小小奶嘴会对婴幼儿的身体健康产生深远影响，因此国家应该加强婴幼儿食品及用具的安全监管。

参考文献

[1] GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求

[2] 岳敏等.多环芳烃的危害与防治首都师范大学学报（自然科学版）.2003, 24（3）

[3]ZEK01.4-08 Testing and Validation ofPolycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH) in the course of GS-Mark Certification

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