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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】有矿物检测的高手来看看这个标液是怎么会事情~~~~

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lihongping127
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发表于：2014/02/12 21:24:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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GB/T 3884.2-2012标准在2013年10月发布实施了，大家都在做新方法确认了三。我们对标准原文引述如下：“2.2.7 银标准贮存溶液：称取 0.1000g纯银于200ml烧杯中，加20ml硝酸，加热溶解冷却至室温，移入200ml棕色容量瓶中，用无氯离子交换水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含500ug银。（相信大家都能理解这个原理和步骤吧，溶液里面就是硝酸银）  2.2.8 银标准溶液：移取10.00ml银标准贮存溶液（2.2.7）于100ml容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20ug银。“ 跪求为啥子2.2.8中出来的溶液1ml含20ug银，而不是50ug银。实验过程中在2.2.8的配置时加入了盐酸便出现了白色浑浊，应该是Agcl沉淀出来了，（不过我们也知道Agcl在cl离子过量的情况下，会变成Agcl2络合物，沉淀消失。）那么从2.2.8里面抽取液体做标准曲线时，是应该抽浑浊液体呢，还是抽上清液？我们笨，就只有两个都来试试了三，我们先抽的浑浊液，抽完了后在做标准曲线的时候，按标准中2.5.5.1，补入了盐酸，沉淀消失了，但是我们做出来的曲线用标样去反推，就是50ug的银浓度，和2.2.8中描述的1ml含20ug银不符。第二次，我们静置了很久，等Agcl沉淀了，抽的上清液来做标准曲线，但是标准曲线用表样反推，明显就是5-7ug每ml的浓度。

搞不懂了，求论坛里面的高手解答，分不多，但是是我的全部，以此为谢~！！
推荐答案：zhytp回复于2014/02/14
国标有错误很正常，例如把ul写成ml等。5750-2006硫酸盐的铬酸钡分光光度法，加多少ml铬酸钡混浊液都没写。这个时候你就得按老标准来做了。
补充答案：

一网打尽回复于2014/02/16

GB/T 3884.2-2012标准，我也用。20ug/ml那是错误的，应是50ug/ml.绝对的错误！！！配制标准系列，出现浑浊，应重新配制。

qq250083771回复于2014/02/17



请问用硝酸做基体，不会造成方法偏离？如果害怕基体  可以用硫脲基体

ldgfive回复于2014/02/13

印象里，只有盐酸浓度超过20%时，银离子才不会沉淀

尘回复于2014/02/13

为啥不直接买标准溶液呢

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2014/2/13 8:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
印象里，只有盐酸浓度超过20%时，银离子才不会沉淀
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尘
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2014/2/13 10:43:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥不直接买标准溶液呢
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lihongping127
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2014/2/13 12:17:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准上没写可以用国家标准物质中心的标准溶液直接稀释，那会不会存在标准方法的偏离呢？
2.2.8的浓度怎么是20ug/ml?
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zhytp
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2014/2/14 15:24:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标有错误很正常，例如把ul写成ml等。5750-2006硫酸盐的铬酸钡分光光度法，加多少ml铬酸钡混浊液都没写。这个时候你就得按老标准来做了。
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2014/2/14 15:25:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标有错误很正常，例如把ul写成ml等。5750-2006硫酸盐的铬酸钡分光光度法，加多少ml铬酸钡混浊液都没写。这个时候你就得按老标准来做了。
怎么说我填写有误？
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一网打尽
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2014/2/16 11:50:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 3884.2-2012标准，我也用。20ug/ml那是错误的，应是50ug/ml.绝对的错误！！！配制标准系列，出现浑浊，应重新配制。
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qq250083771
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2014/2/16 14:02:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果沉淀了  浓度就不准确了  还是用硝酸做基体吧
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wellys
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2014/2/16 20:55:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照你说的，Agcl在cl离子过量的情况下，会变成Agcl2络合物，沉淀消失。实际上盐酸已经过量很多，不应该出现沉淀。这都是可以经过计算的。
另外，肯定是书写错误了。我查询了下2000版和2012的说法，应该可以正式这一点。
附件：
GBT 3884.2-2012 铜精矿化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法.rar
GBT 3884.2-2000 铜精矿化学分析方法 金和银量的测定.rar
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2014/2/16 20:56:19 Last edit by wellys
lihongping127
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2014/2/17 10:09:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
如果沉淀了  浓度就不准确了  还是用硝酸做基体吧


请问用硝酸做基体，不会造成方法偏离？
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lihongping127
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2014/2/17 10:10:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的热情解答!
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