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主题：【求助】蔬菜农残前处理继续失败求支援！

浏览0 回复45 电梯直达

如何毕业

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发表于：2014/03/13 16:56:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老师们好！真心的没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里震荡1min，静置取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了所以是前面的处理有问题怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下除了均质器是否还有我人为的因素？多谢老师们！

该帖子作者被版主 wjl0220加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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2014/3/13 18:19:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
老师们好！真心的没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里震荡1min，静置取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了所以是前面的处理有问题怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下除了均质器是否还有我人为的因素？多谢老师们！

做的是什么农药？旋蒸的过程中是不能蒸干的，如果挥发性大的农药可能旋蒸的时候就跑掉了。

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wjl0220

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2014/3/14 7:19:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你没有离心机吗？

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雾非雾

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2014/3/14 8:37:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
老师们好！真心的没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里震荡1min，静置取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了所以是前面的处理有问题怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下除了均质器是否还有我人为的因素？多谢老师们！

如果你把标液加入样品中用乙腈泡一夜，然后超声（1个小时有点太长了）20-30分钟，不可能样液中检不出标准品的。

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oranbp

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2014/3/14 9:19:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

蒸干也许有问题，不知是做的什么农药？

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vm88

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2014/3/14 9:25:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你加的农药多少浓度？旋蒸时要近干，不好把握用氮吹吧。

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zyl3367898

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2014/3/14 9:33:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标浓度可以为0.1-0.5ug/mL，太小了怕做不出来，楼主可试试。

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wangjs

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2014/3/14 9:34:25 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用加标的走一遍，做个对比看看

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zyl3367898

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2014/3/14 9:40:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一个办法，在乙腈中加标，不称取任何样品，按前处理做一遍，如果还不出，有可能是小柱要用弗罗里析柱。

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DeeperBlue

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2014/3/14 10:49:02 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个应该跟有没有均质器关系不大啰。不可能萃取不出来，会不会蒸得过干？全跑了。

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2014/3/14 10:49:34 Last edit by yangdeyuan

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2014/3/14 12:21:10 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
老师们好！真心的没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里震荡1min，静置取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了所以是前面的处理有问题怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下除了均质器是否还有我人为的因素？多谢老师们！

做的是什么农药？旋蒸的过程中是不能蒸干的，如果挥发性大的农药可能旋蒸的时候就跑掉了。

因为在做前处理预试验。。。混标不全只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威）不知道是不是蒸干了。。。

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