昨天上班,进样,发现只有基线,样品峰不见踪影。
咋回事?
柱子挂了?检测器有问题?
柱子也没多久啊?
先用排除法,看看质谱这边有无问题,自动调谐,正常。而且EM电压显著降低。
自动调谐能通过,说明不是质谱的问题。(电压问题先放一边)。
在看
气相部分,先换衬管,看看是不是衬管堵了。
因为衬管的石英棉很厚,上部变黑了,难道是衬管堵了,导致无样品进入色谱柱?
换了一根衬管,发现问题依旧,只有基线。
看来得关机!
关机后,拆下进样口,发现分流平板的小孔完全堵住了。
哎,这就是直接进样的下场啊。
看着有一个新的,直接换了吧。
另外估计色谱柱也会有堵塞的现象,还是直接截掉一截吧(大概25cm)。
今天早上来,调谐,EM电压又恢复到之前的水平,走个样试试,发现一切正常。
从这件事中可以看出,样品基质对仪器的影响。虽然有石英棉,但是仍有不能气化的物质,到达了分流平板,并堵住了小孔,导致正常的样品不能进入色谱柱。
另外,色谱柱进样口端被堵了,调谐时,EM电压显著降低(大概200),也可以看出载气对调谐结果的影响。