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主题：【求助】最近做ICP-MS，发现铅元素的校准曲线有点问题

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moviefan
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发表于：2014/04/29 10:39:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做校准曲线时，发现元素铅的曲线出现一些问题，在这里向各位请教一下是什么原因造成的。

曲线浓度点：0、5、10、15、20、30、40ug/L，实验中测到最后一个标准点40ug/L的时候，信号值明显跳高，导致曲线r值不能满足分析要求；马上重新测定5、10、15、20、30、40ug/L六个标准点，则40ug/L这个点的信号值恢复正常，相关系数r=0.9998。

4月22日、4月23日连续两天出现一模一样的情况，太奇怪了，到底是什么原因造成的？

如下图所示：40ug/L浓度点第一次测定，信号值666936；重测时就降为478425了。

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2014/4/29 12:15:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
似乎没有做P-A校正呢
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moviefan
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2014/4/29 14:24:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
似乎没有做P-A校正呢


没做P-A校正会造成第一次测信号值60几万，第二次测40几万？
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tuxlin
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2014/4/29 14:58:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会有这种情况出现的，以前也讨论过。也许这个信号刚好落在P-A检测的混合区，稍低一点就用P模式测，稍高一点就用A模式测，如果P-A Factor不对的话，就会出错。
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moviefan
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2014/4/29 16:33:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
会有这种情况出现的，以前也讨论过。也许这个信号刚好落在P-A检测的混合区，稍低一点就用P模式测，稍高一点就用A模式测，如果P-A Factor不对的话，就会出错。


谢谢，下次实验做下P-A校正。
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nphfm2009
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2014/4/29 18:55:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该也是没有进行P-A校正引起的
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timstoicpms
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2014/4/30 15:28:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviefan(moviefan) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
似乎没有做P-A校正呢


没做P-A校正会造成第一次测信号值60几万，第二次测40几万？


一次进样，通常会重复测试3-4次，获得平均值 和 标准偏差RSD%

你看第一次40ppb的读数：在这3-4次重读测试时，某几次是Pulse脉冲计数(读数准确)，某几次是 Analog模拟计数（因为你没有做 Pulse-Analog Cross Calibration，这是虚高的模拟读数），所以平均下来得到66.69万cps，RSD高达38.31%。

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2014/4/30 15:32:12 Last edit by timstoicpms
moviefan
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2014/4/30 17:10:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
似乎没有做P-A校正呢


没做P-A校正会造成第一次测信号值60几万，第二次测40几万？


一次进样，通常会重复测试3-4次，获得平均值 和 标准偏差RSD%

你看第一次40ppb的读数：在这3-4次重读测试时，某几次是Pulse脉冲计数(读数准确)，某几次是 Analog模拟计数（因为你没有做 Pulse-Analog Cross Calibration，这是虚高的模拟读数），所以平均下来得到66.69万cps，RSD高达38.31%。



哦，38.31%不是标准偏差RSD，是40ppb这个标准点的计算浓度值与这一溶液配制浓度值（40ppb）之间的相对误差。

图中“included”打勾√的那一栏，勾选了七个点（包括空白）拟合成了一条校准曲线，根据这条曲线及40ppb这点第一次测定所得到的信号值（666936）计算出浓度值为55.324，55.324减去40的差值除以40即得到38.31%了。
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moviefan
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2014/5/8 11:46:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moviefan(moviefan) 发表:
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
会有这种情况出现的，以前也讨论过。也许这个信号刚好落在P-A检测的混合区，稍低一点就用P模式测，稍高一点就用A模式测，如果P-A Factor不对的话，就会出错。


谢谢，下次实验做下P-A校正。


今天做了交叉校准，发现元素铅的系数变化挺大的，由原来的2万5到2万。

这是之前的校准图



这是今天的校准图

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hunk
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2014/5/9 10:27:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得不是P-A校准问题。
这个信号强度远远达不到切换至模拟计数模式。
有没有可能是进样系统问题。不知道check时情况与以前有什么区别？
一般以前测试时强度怎样？
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2014/5/9 19:28:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hunk(hunk) 发表:
个人觉得不是P-A校准问题。
这个信号强度远远达不到切换至模拟计数模式。
有没有可能是进样系统问题。不知道check时情况与以前有什么区别？
一般以前测试时强度怎样？


您说的“check”具体指哪一方面内容？
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