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主题：【第七届原创】电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素

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999youran
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发表于：2014/10/15 19:46:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为999youran原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝锭中12种杂质元素


摘  要：采用加热板前处理，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓等12种杂质元素进行定量分析。通过基体匹配，选择仪器最佳工作条件，被测元素的检出限为0.001～0.007 μg/mL，工作曲线的相关系数大于0.999，测定值与标准值吻合，回收率为94.0%～108.0 %，相对标准偏差小于4.0%。该方法简便快速，检出限低，精密度和准确度满足铝锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可适用于铝锭中杂质元素的测定。

关键词：ICP-AES；铝锭；杂质元素；基体匹配

  铝锭作为重要的工业原料，广泛应用于机械、航空、型材合金、食品包装、电缆电线、耐火材料、催化剂载体、阻燃剂、精密电子工业以及尖端科学等众多工业和科研部门[1]。牌号不同的铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆等元素的含量各异，由于各元素含量直接影响到材料的性能。目前，铝锭中杂质元素主要以化学分析方法[2-3]，其分析过程繁琐，时间长，操作困难。本文采用ICP-AES法，对各工作参数进行研究，确定了铝锭中12种杂质元素的测定。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

    JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800 nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5 W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5mL/min，积分时间:3s。



1.2 试剂

  铝基体溶液：2.5 mg/mL,用99.99 %标准铝配制;硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓标准溶液，500或1000 μg/mL(钢铁研究总院);硝酸、盐酸均为优级纯（西陇化工）。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水（默克密理博）。

1.3 试验方法

    称取0.25 g样品（精确到0.0001 g）至100 mL烧杯中，加少量水湿润试样，再加15 mL盐酸（1+1），放到加热板上，添加硝酸低温加热溶解。溶解后赶酸至约5 mL，冷却后用超纯水定容至25 mL容量瓶中，按仪器工作条件进行测定。同时做空白试验。

加热板：莱伯泰科EH45Aplus




2 结果与讨论

2.1 干扰及校正

    样品中主要成分是铝，铝属于光谱富线型元素，对待测元素谱线强度有干扰作用，同时存在谱线的重叠，铝的强发射杂散光使背景增强信背比变小，检出限和精密度变差。在日常检测中为降低样品基体的干扰效应，尽量是降低基体元素在样品中的浓度。通过对样品的检出限试验，铝的质量浓度选定为2.5 mg/mL,铝的质量浓度在0～10 mg/mL范围内，各待测元素谱线强度变化不大。同时对待测样品和标准溶液进行对比，两者基线一直，故不需校正即可测试。

2.2分析方法的检出限

    根据1.3对空白溶液连续测定11次，其测定结果标准偏差的3倍对应的浓度值即为方法检出限，结果见表1。



2.3校准曲线

    用配制的系列标准曲线上机测试，经计算机拟合计算，线性回归方程和相关系数见表2。










2.4方法的准确度和精密度

    在已知成分的溶液中加入定量被测元素的标准溶液，测定回收率和精密度，测试结果见表3，结果表明本法测定准确且有较好的精密度。




2.5标准物质检测

  采用标准物质（Al-000）对本方法进行考察，结果见表4，结果表明测定值与标准值吻合。




3 结论

  采用电感耦合等离子体发射光谱法对铝锭中硅、铁、铜、锰、镁、铬、镍、锌、钒、钛、锆、镓进行测定，该方法分析周期短，结果准确，测定值与标准值吻合，回收率为94.0~108.0%，相对标准偏差小于4.0%，可适用于铝锭中杂质元素的分析。

参考文献：

[1]钟志光，卞群洲，刘崇华，等；ICP-AES测定铝锭中八种杂质元素[J],光谱实验室(Chinese Journal of SpectroscopyLaboratory)，1999，11（16）
[2]GB/T 7999-2007 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法
[3]GB/T 20975.1～25-2008铝及铝合金化学分析方法
该帖子作者被版主 不忘初心加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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秋月芙蓉
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2014/10/15 20:44:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先感谢LZ的原创分享。请问标准溶液怎么配制，都加入一定浓度的铝基体溶液？
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abcpgf
abcpgf
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2014/10/15 21:21:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的原创，谢谢分享。
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999youran
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2014/10/16 7:49:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

首先感谢LZ的原创分享。请问标准溶液怎么配制，都加入一定浓度的铝基体溶液？


是的，保证和铝的基体和样品的称样量一致，也就是常说基体匹配。一般黑色金属和有色金属的成分分析都需要基体匹配。
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守一
andrew-zhang
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2014/10/18 22:03:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们自动进样器放哪
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999youran
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2014/10/19 9:17:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
你们自动进样器放哪


我们目前没配置自动进行，因为测试样品的元素不统一，暂没配制！
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秋月芙蓉
ljhciq
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2014/10/19 19:31:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

首先感谢LZ的原创分享。请问标准溶液怎么配制，都加入一定浓度的铝基体溶液？


是的，保证和铝的基体和样品的称样量一致，也就是常说基体匹配。一般黑色金属和有色金属的成分分析都需要基体匹配。
学习了，本领域极少这样做的。这个做法与标准加入法的区别大吗？
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999youran
999youran
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2014/10/20 8:29:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 999youran(999youran) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:

首先感谢LZ的原创分享。请问标准溶液怎么配制，都加入一定浓度的铝基体溶液？


是的，保证和铝的基体和样品的称样量一致，也就是常说基体匹配。一般黑色金属和有色金属的成分分析都需要基体匹配。
学习了，本领域极少这样做的。这个做法与标准加入法的区别大吗？


不大，一个概念
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dooby
dooby
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2014/10/20 8:55:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主的分享
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shrimp
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2014/10/21 13:47:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限部分是通过3倍空白的SD计算，怎么有些方法还要除个标线的斜率？
到底以那个为准，依据是什么？
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999youran
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2014/10/21 18:05:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shrimp(shrimp) 发表:
检出限部分是通过3倍空白的SD计算，怎么有些方法还要除个标线的斜率？
到底以那个为准，依据是什么？



斜率一般都是0.999以上，可以忽略不计了吧。
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