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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测试出现“正在更改 BOC”

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七月

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发表于：2014/10/27 00:04:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器：PE 900T

方法：石墨炉法测土壤总镉

问题：测试过程出现“正在更正 BOC”

近段时间都在做土壤重金属分析。之前镉还算比较正常，今晚换根新石墨管后问题就来了，标曲都做的很正常，与之前无异，但做到样品空白时就出现以下情况：

“正在更正 BOC“

而两个样品空白之后，土壤样品却是正常的。做了三批样品同样是在做样品空白时出现这个提示！样品空白时全程序空白，用水代替土壤，消解过程一致。

可以说样品的处理和仪器是一样的，应该可以排除样品处理出问题！

数据显示的如下：

"MB"开头的是样品空白，由于匆忙没将数据都照全，我留意到数据，出问题的样品空白其”背景峰面积“和”背景峰高“都是负数，数值算比较大（第一张图可以看到），之前的背景都是正数的。

想问下“BOC" 是什么东东？？工程师提到叫“背景漂移校正”，具体是怎样的参赛？

因为只有样品空白才出现这个问题，说是样品前处理出问题吧，现在都是批量做的，应该不会出错。

说是仪器出问题吧，做了QC，回收都正常的。会不会是仪器背景这块出问题呢？？

该帖子作者被版主冰山加 2积分， 2经验，加分理由：又见BOC

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2014/10/31 15:51:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说明书上应该有相应的说明吧

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qlmkk

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2014/10/31 18:42:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没用过PE的原吸，楼主打个电话问问售后，就应该有答案的

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2014/10/31 21:48:44 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qlmkk(qlmkk) 发表:

没用过PE的原吸，楼主打个电话问问售后，就应该有答案的

没给出明确原因，就说其他样品都正常的话就是我空白样品出问题。

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liuliu80410

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2014/11/2 12:23:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我和工程师沟通过，他说是由于样品基质比较复杂，仪器对于背景干扰的扣除不是很好、很稳定。

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2014/11/3 22:37:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuliu80410(liuliu80410) 发表:

我和工程师沟通过，他说是由于样品基质比较复杂，仪器对于背景干扰的扣除不是很好、很稳定。

可是那现象只出现在实验空白溶液，按理样品基质比空白更复杂才是啊。

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2014/11/6 15:56:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
原文由 liuliu80410(liuliu80410) 发表:

我和工程师沟通过，他说是由于样品基质比较复杂，仪器对于背景干扰的扣除不是很好、很稳定。

可是那现象只出现在实验空白溶液，按理样品基质比空白更复杂才是啊。

我觉得应该是你空白消化的不太好吧？这个我不是很确定

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2014/11/6 21:02:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liuliu80410(liuliu80410) 发表:
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
原文由 liuliu80410(liuliu80410) 发表:

我和工程师沟通过，他说是由于样品基质比较复杂，仪器对于背景干扰的扣除不是很好、很稳定。

可是那现象只出现在实验空白溶液，按理样品基质比空白更复杂才是啊。

我觉得应该是你空白消化的不太好吧？这个我不是很确定

今天的样品也有部分出现这情况，可能赶酸不干净引起的吧。

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冰山

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2014/11/6 21:39:08 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么运行石墨炉时会出现“Changing BOC”这样的错误信息？
基线偏移校正在原子化之前进行，是做基线漂移的校正。如果在两秒的BOC时间（软件里的默认值）里基线变化过多，这个信息就会出现。这个错误出现的可能性有两种，一是设定的灰化时间太短，导致样品未能灰化完全，在原子化阶段仍出现大量的热解基体，一般将灰化时间增加10-15s就可以解决问题；第二种可能是灯能量不稳定，已经达到灯的使用寿命，可以尝试增大灯的工作电流。使用EDL时也有可能是预热时间不够。

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2014/11/9 21:09:07 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
为什么运行石墨炉时会出现“Changing BOC”这样的错误信息？
基线偏移校正在原子化之前进行，是做基线漂移的校正。如果在两秒的BOC时间（软件里的默认值）里基线变化过多，这个信息就会出现。这个错误出现的可能性有两种，一是设定的灰化时间太短，导致样品未能灰化完全，在原子化阶段仍出现大量的热解基体，一般将灰化时间增加10-15s就可以解决问题；第二种可能是灯能量不稳定，已经达到灯的使用寿命，可以尝试增大灯的工作电流。使用EDL时也有可能是预热时间不够。

说的有道理，回头试试。