高真空、无泄漏是调谐以及正常检测的基础,调谐之前按惯例要进行空气/水的检查(没有安装真空规)。打开“System Control”并进入“Auto Tune”界面,单选“Air/Water check”后点“Start Auto Tune”,显示如下图:
结果为:空气峰Mass 28 Peak Width:1.9m/z;水峰19/18 Ratio Value 35.3% ,不合格(标准为:空气峰Mass 28 Peak Width小于1.0m/z;水峰19/18 Ratio Value小于 20%)。说明有空气泄漏,需要找到泄漏点。一般漏点主要集中在进样口、色谱柱柱头及柱尾的连接处,由于柱头及柱尾的石墨垫所处的高温环境(尤其是柱头所在的柱温箱要反复升降温度),所以重点考察部位放在了柱头及柱尾处,于是拿小扳手紧了紧柱头及柱尾的螺母,感觉很紧不像漏气;又去查看进样口螺帽时,问题找到了:原来昨天在更换了进样隔垫后,只用手将螺帽拧紧,而未用小扳手拧紧(当时有客户参观,可能分神了)。用小扳手拧紧,又抽真空1小时后,再进行“空气/水检查”,结果为:空气峰Mass 28 Peak Width:0.8m/z;水峰19/18 Ratio Value 16.4% ,OK,合格,见下图:
在波形板的前端将跳线XW4拔下并放置L一端(原跳线位于I端),单选“Electron Multiplier Tune”,并点“Start Auto Tune”,若显示Setting is High(或Low)则调节电阻R66,见下图:
每调一次电阻,就点一次调谐,使Average Counts 的值在0.50±0.2范围内即可,顺时针旋转变大,逆时针旋转变小(原版说明说反了),直至显示OK后,它将继续进行电子倍增器电压的调谐,点Reset,再将跳线XW4放回I端后,点“Start Auto Tune”,若显示Setting is High(或Low)则调节电阻R20,方法同上,也使Average Counts 的值在0.50±0.2范围内,调节成功后显示类似如下提示:
Integrator Zero Set: Setting is OK (Setting: 128, Average Counts: 0.50) Integrator Zero Set: Completed
经过调节,积分零点设定OK,并顺利通过了电子倍增器电压的调谐。下一步进行校正气的质量校正。
四、 自动调谐之RF全标尺调节
在“Auto Tune”界面中,单选“FC-43 Mass Calibration”,点“Start Auto Tune”,开始进行校正气的质量校正,以保证有正确的质量分配,结果显示:RF Full Scale Adj: Setting is low。
进入Manual Control 界面中,激活一个方法文件并进入第二片段(Scan扫描方式,50-650amu), 打开阱和校正气,放大每个离子峰(69、264、464、502、614),从69开始,调节电阻R38直到69峰位于69±1的质荷比中心位置,调整好后,重复以上过程调整每一个离子峰,直到614峰也调整好。电阻R38在分子涡轮泵下面的一块电路板上,见下图:
调节时要从小到大依次调节,不可再返回去调节。调整完后,再回到“Auto Tune”界面中,单独运行“FC-43 Mass Calibration”,以确认每一个离子峰都能找到并有恰当的质量分配。
奇怪的是我在调节质量峰时只找到了69离子峰,而其它离子峰找不到,没有离子峰如何调节?难道是离子阱温度(200℃)较高导致高质量离子比例降低?可是以前也是这样调节的,没见过这次这么费劲,很郁闷。因为有其它事,出去了一会儿,回来后,另一位同事告诉我,刚才她看了一下校正气,仅显示一个蓝格,问题找到了,因为校正气针阀开的小,导致校正气不能顺畅到达检测器,因而不能找到校正气的离子。可能是因为电路板老化的原因,原来显示的校正气ok只是一种假象(反应迟缓),需要多等会儿才能正确反映出校正气的真实状况。再一次重新调节校正气(多等会儿),直至ok状态(中间位置)后,运行“FC-43 Mass Calibration”,顺利通过,最后是阱功能校正,也顺利通过,总算调谐完成,允许进样了。