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主题：【求助】AA-7000原子吸收分光光度计奶粉Cr的测定空白高

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发表于：2015/01/10 16:05:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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最近做奶粉中Cr元素，空白吸收值是0.1123，感觉有点大，平行取8份样上机测定，发现有三份样品离群比较大，分别是1.3ppm、0.9ppm、1.04ppm，其它数值都是平行的0.55ppm，标准物质也在范围内，我在考虑空白是不是做的太高，离群的几个数据是不是被污染，我用的仪器是岛津AA-7000原子吸收分光光度计。哪位朋友也用这台仪器空白能做到多少？怎样控制空白，我做之前器皿全部用酸过，纯水洗了10次。石墨管换新的，空烧4-5次，标准空白吸收值0.0125感觉还可以。现在实在想不出哪里出现问题。我属于新手，经验不丰富，希望有经验丰富朋友指导，谢谢大家。
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2015/1/10 18:08:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有问题吗？试剂的吸收值是多少？
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2015/1/11 17:36:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

前处理有问题吗？试剂的吸收值是多少？
消解罐和容器都用酸煮过，微波消解法消的。定容的时候用的屈臣氏水，您说的试剂吸收值是样品的吸收值吗？
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huangza
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2015/1/13 12:37:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是酸的空白值，是什么级别的酸？
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zhushan
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2015/1/14 8:41:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键可能在试剂，比如硝酸，建议换一下消化用的试剂试试
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2015/1/15 19:05:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
就是酸的空白值，是什么级别的酸？
我用的是优级纯的硝酸，空白吸收值0.1
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2015/1/15 19:07:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhushan(zhushan) 发表:
关键可能在试剂，比如硝酸，建议换一下消化用的试剂试试
请问您用的是什么牌子的硝酸啊？空白吸收值多少？
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zhushan
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2015/1/16 7:43:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是一个菜鸟(v2978071) 发表:
原文由 zhushan(zhushan) 发表:

关键可能在试剂，比如硝酸，建议换一下消化用的试剂试试
请问您用的是什么牌子的硝酸啊？空白吸收值多少？


有一段时间不做重金属了，苏州晶瑞的应该不错，也可以试试默克。在测定的时候你可以测下去离子水的吸光度，然后测下1%酸的吸光度做下比较，选择性价比较高的酸
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huangza
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2015/1/16 10:28:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是一个菜鸟(v2978071) 发表:
原文由 huangza(huangza) 发表:
就是酸的空白值，是什么级别的酸？
我用的是优级纯的硝酸，空白吸收值0.1


有点高，可以换换硝酸
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