主题：【第八届原创】高盐酱油样品石墨炉法基体改进剂摸索实例分享

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发表于：2015/08/26 11:40:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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高盐类的样品分析一直是个难题，近日也有版友在论坛中求助相关背景高等等问题。
近日有机会做了酱油实验，对高盐样品也有了一些认识，现将实验中使用不同基体改进剂的数据与大家分享，欢迎大家讨论。
1.仪器设备
日立ZA3000原子吸收光谱仪
铅元素空心阴极灯：北京曙光明（国产灯）
Barnstead超纯水装置（美国）
容量瓶：100mL、50mL、1000mL
移液管：1mL、5mL、10mL
2．试剂
铅单元素标准溶液：1000mg/L（国家标准物质中心）
实验用水均为去离子水
硝酸（优级纯）：北京试剂厂
钯粉（优级纯）：国药集团
硝酸铵（分析纯）：天津试剂厂
磷酸二氢铵（优级纯）：国药集团
3.溶液配置

硝酸溶液：c（HNO₃）1%：取8mL硝酸溶液用去离子水稀释至500 mL，备用；
1000mg/L 硝酸钯：准确称取0.1g钯粉置于烧杯中，用5mL浓硝酸加热溶解，待钯粉溶解后，转移定容至100mL锥形瓶中，得1000mg/L硝酸钯溶液
1%硝酸铵：准确称取1g硝酸铵，用去离子水定容至100mL
2%磷酸二氢铵：准确称取2g硝酸铵，用去离子水定容至100mL
4.标准曲线的配制
用移液管移取铅单元素标准溶液1mL于100 mL容量瓶中，以1%硝酸稀至刻度，混匀，既得10 mg/L铅储备液。以同样方法，逐级稀释得20μg/L铅标准储备液，备用。
5.测试实验（石墨炉法）
5.1仪器工作条件

		Pb
仪器条件	仪器	ZA3000
	原子化方式	GA
	检测波长（nm）	283.3
	灯电流（mA）	7.5
	狭缝宽度（nm）	0.4
	石墨管	C型热解石墨管
测定参数	测定模式	工作曲线法
	信号模式	BKG校正
	信号采集	峰高
	时间常数(s)	0.1
	温控	ON
GA自动进样器	进样体积(μL)	20
	进样速度	4

测定阶段		开始温度	结束温度	升温时间	保持时间	气体流量	气体种类
干燥	50		100	40	0	200	常规
干燥	100		140	20	5	200	常规
灰化	500		500	20	0	200	常规
原子化	2000		2000	0	5	30	常规
清除	2400		2400	0	4	200	常规
冷却	0		0	0	10	200	常规

使用C型热解石墨管，光温度控制，石墨炉升温条件
5.2基体改进剂种类对实验影响的摸索

5.2.1 5μL 2%磷酸二氢铵做基改

背景值高达1Abs，该情况下数据可信度大大下降，因为没有消除高盐背景的干扰，所以数据重现性也很差，且容易形成严重的记忆效应，指示数据不稳定。

5.2.2 5μL 1%磷酸铵做基改

背景值高大大降低，达到与样品吸光度接近，背景在原子化之前基本清除。但是从谱图可见，出现双峰现象，该情况可以考虑使用硝酸钯基改，改善峰形。
5.2.3 5μL 1000mg/L硝酸钯+5μL 2%磷酸二氢铵

重现性良，但是背景值高，原子化双峰问题有所改善

5.2.4 5μL 1000mg/L硝酸钯+5μL 1%硝酸铵

样品吸光度明显变大，背景值大大降低，重现性好，且峰形好。

结论：硝酸铵中的铵根离子与氯离子结合，生成氯化铵和氨气，钠（沸点1000度）可以与硝酸根结合，形成低沸点硝酸钠（沸点300度），从而有效消除背景干扰，而硝酸钯可以很好的改善峰形，所以最终选择以1000mg/L硝酸钯+ 1%硝酸铵为混合基体改进剂，该体系对于高盐类样品尤为适合。

5.3铅标准曲线的绘制及样品的测试
采用石墨炉法测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（μg/L计）为横坐标，采用20μg/L铅标准储备溶液为母液，仪器在线稀释方法，使用硝酸钯和硝酸铵混合基改，仪器自动稀释，绘制标准曲线。

酱油样品中铅含量：9.22-0.72=8.50μg/L

酱油样品中铅含量10.49-1.84=8.65μg/L

5.8铅含量测试结果