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前言 黄芩是唇形科植物黄芩(
Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根,首载于《神农本草经》。味苦性寒,入肺、胆、胃、大肠诸经,能清热燥湿,泻火解毒,凉血止血,安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为:黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现,黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛,如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等,液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。
黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。
1实验部分
1.1仪器及试药1.1.1仪器
RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);
密度计(燕河仪器仪表有限公司);
NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);
DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。
1.1.2试药
黄芩片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;
乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;
去离子水,自制。
1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备
分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。(黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解,故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。)
1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备
分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。
1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。
1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(
ρ-C、η-C、
η-T、
λ-C、
λ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(
η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(
λ-C-T)。
2结果与讨论
2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度(表1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图1)。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为
ρ = 0.1582
C + 1.0043,线性相关系数
r = 0.9970;醇提液密度与浓度关系的回归方程为
ρ = 0.1839
C + 0.9072,线性相关系数
r = 0.9995。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。
表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)
Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3)
浓度C / g·mL-1 | 黄芩水提液 | 黄芩醇提液 |
0 | 0.9982 | 0.9094 |
0.2 | 1.0415 | 0.9405 |
0.4 | 1.0695 | 0.9815 |
0.6 | 1.0990 | 1.0170 |
0.8 | 1.1345 | 1.0560 |
1.0 | 1.1580 | 1.0905 |
2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下,测定不同浓度黄芩水提液的黏度,结果见表2;不同温度下,测定不同浓度黄芩醇提液的黏度,结果见表3。
表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)
Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s)
温度T /°C | 浓度C / g·mL-1 |
水 | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
20 | 1.01 | 2.96 | 7.39 | 20.1 | 56.0 | 124.7 |
25 | 0.89 | 2.72 | 6.49 | 17.1 | 47.8 | 106.3 |
30 | 0.80 | 2.38 | 5.62 | 14.7 | 40.2 | 91.6 |
35 | 0.72 | 2.09 | 4.97 | 12.9 | 35.9 | 77.3 |
40 | 0.66 | 1.86 | 4.44 | 11.4 | 31.1 | 67.6 |
45 | 0.6 | 1.68 | 3.95 | 9.90 | 27.9 | 58.7 |
50 | 0.55 | 1.55 | 3.61 | 8.74 | 23.3 | 51.7 |
55 | 0.51 | 1.39 | 3.34 | 8.23 | 21.3 | 45.4 |
60 | 0.47 | 1.27 | 2.98 | 7.36 | 19.2 | 41.5 |
65 | 0.44 | 1.18 | 2.73 | 6.57 | 16.8 | 36.5 |
70 | 0.41 | 1.12 | 2.32 | 5.28 | 14.2 | 32.4 |
75 | 0.38 | 1.03 | 2.00 | 4.64 | 12.8 | 30.1 |
表3 不同温度下不同浓度黄芩醇提液的黏度(mPa·s)
Table 3 The viscosity of Scutellariae Radix ethanol extracts(mPa·s)
温度T /°C | 浓度C / g·mL-1 |
0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
20 | 4.22 | 6.32 | 13.1 | 26.1 | 71.3 |
25 | 3.3 | 5.19 | 9.65 | 20.1 | 55.2 |
30 | 2.85 | 4.52 | 7.95 | 16.2 | 43.8 |
35 | 2.55 | 4.02 | 6.72 | 13.2 | 34.5 |
40 | 2.18 | 3.55 | 5.93 | 10.8 | 27.5 |
45 | 2.01 | 2.92 | 5.04 | 9.29 | 20.7 |
50 | 1.78 | 2.56 | 4.16 | 7.59 | 14.8 |
55 | 1.67 | 2.18 | 3.34 | 5.74 | 11.2 |
60 | 1.42 | 1.76 | 2.74 | 4.20 | 6.88 |
65 | 1.27 | 1.55 | 2.25 | 3.25 | 5.14 |
70 | 1.12 | 1.31 | 2.03 | 2.75 | 4.37 |
75 | 1.02 | 1.18 | 1.82 | 2.45 | 3.97 |
2.2.1黏度与浓度的关系 以浓度
C为横坐标,黏度
η为纵坐标,作出黄芩水提液和黄芩醇提液黏度随浓度的变化关系(图2、3)。结果显示,在同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增大而上升;温度越高,黏度随浓度增大而上升的幅度越小;在较高温度下,醇提液黏度随浓度的变化较水提液小,60~75 °C下变化关系趋于一条直线。
从图2、3可以看出,同一温度水平下,提取液的黏度随浓度的增减有明显变化。拟合所得曲线方程的相关系数
r可以看出,指数关系式
η = a
2 exp(b
2C)能更好地反映黄芩提取液黏度与浓度的变化关系(黄芩水提液
η-
C回归方程的
r值均大于0.99,醇提液
η-
C回归方程的
r值均大于0.98),说明实验测定值拟合模型程度较好,回归方程有效。