原文由 万事大吉(v2951809) 发表:从你提供的数据及谱图来看看,问题没有你认为的那么严重。尤其从0.00ug/L,0.8ug/L,1.6ug/L这几个点的值我认为是正常的,另外的图看不太清楚。单从谱图上来看,峰形正常,原子化后期曲线归零,说明残留并不严重。只是出峰时间略迟,可以适当提高灰化温度时间,不去解决也是可以的
之前没有出现过类似的问题,一针高一针低的现象,我的理解是,如果有残留的话,是不是应该同一个浓度的两针第二针较高呢,而现实是同一浓度的第一针较高,现在没有改变什么,只是前段时间换了一个新的石墨锥,做其它元素(如铅镉钴钡铜等等)是没有问题的。
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:是的,前几个点的吸光度值可以说是正常的,但是4ug/L的吸光度值就严重的不对了,明显低于3.2ug/L的点,而且重复做了好几遍,前四个点(不包括0点)的吸光度线性非常好,到了最后一个点就低了,比前面的第四点要低很多,不知是什么原因。
从你提供的数据及谱图来看看,问题没有你认为的那么严重。尤其从0.00ug/L,0.8ug/L,1.6ug/L这几个点的值我认为是正常的,另外的图看不太清楚。单从谱图上来看,峰形正常,原子化后期曲线归零,说明残留并不严重。只是出峰时间略迟,可以适当提高灰化温度时间,不去解决也是可以的
原文由 悠旸(ihqs) 发表:非常感谢老师的回复,对于进样针因为是有摄像头的,所以样品能够看到全部注入石墨管,另外,在进样的过程中观察进样针,并没有回液的现象,另外在单项测定 4ppb的标液时候,信号值在推荐信号值范围内,而且平行性比较好,RSD为2.1%,现在不知道该如何去找原因了。
看了楼主的数据,首先仪器的灵敏度应该无问题,标准一直到3.2ppb的重复性也理想,关键是4ppb那个点吸光度突然降低的问题。
我的想法是:
1.检查进样针是否稳定,一定确保样品完全注入石墨管。也可以这样检查,在石墨炉控制窗口清洗进样针,然后迅速控制抬起进样针,仔细观察毛细管内液体是否有回液现象,如果有说明单向阀有问题,需要拆下清洗或者更换。
2.在排除进样器问题的前提下,先不要做曲线,重复3次测试4ppb,看看重复性是否理想。如果重复性不佳可以换换基该试试,可以按照推荐尝试Mg(NO3)2,也可以试试0.1%镧溶液。
不知道是否有帮助