主题：【第九届原创】原子荧光光谱仪期间核查操作规程

原子荧光光谱仪期间核查操作规程
1  目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性与有效性。
2  检测项目：稳定性、标准曲线线性、检出限、重复性。
3  标准物质
砷、锑、汞标准溶液，国家标准物质中心。
4  核查依据
JJG 939-2009原子荧光光度计
5  核查方法
5.1  环境条件：15℃-35℃，相对湿度≤85%。
5.2  稳定性
开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至(30～90)mA，负高压置于300 V左右。预热30 min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右，进行模拟记录。连续测量30 min，每隔30s测定一次，连续测量30min，取最大值和最小值，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。按公式（1）计算漂移量，按公式（2）计算噪声。
    ………（1）
式中：
—漂移量；—第一次测量的荧光强度值；
—30min内测得的荧光强度最大值；—30min内测得的荧光强度最小值。
              ………（2）
式中：
噪声—噪声多次测量中的最大值； —第次测量，变化范围1～59；
—第次测量的荧光强度值。
5.3 标准曲线线性

将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对O.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0 ng/mL砷、锑混合标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r。
5.4  检出限
a)将仪器调至最佳工作状态，用5%体积浓度的盐酸溶液（含1%质量浓度的硫脲，含1%质量浓度的抗坏血酸）连续测定11次，根据公式（3）计算出标准偏差。
………（3）
式中：
—空白溶液的标准偏差； —第次测定的荧光强度值；
—n次测量的算术平均值； -测量次数。
b)在与a)相同的条件下，用还原剂（含2%质量浓度的硼氢化钾，含0.5%质量浓度的氢氧化钾），对元素As、Sb的0.00ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、8.0ng/mL、10.0 ng/mL的标准溶液，进行3次重复测量，取荧光强度平均值，制作校准曲线，得出其校准曲线斜率，根据公式（4）计算仪器的检出限。
………（4）
式中：
—检出限，单位为微克每升； —校准曲线斜率； —空白溶液的标准偏差。
5.5  重复性
在与a)相同的条件；对元素As、Sb的10.0ng/mL的标准溶液，连续进行7次重复测量。重复性按照公式（5）来计算。
  ………（5）
式中：
—相对标准偏差； S—7次测量荧光强度的标准偏差； —标准溶液7次测定荧光强度的算术平均值。
6  评定
6.1  稳定性：漂移≤5%/30min；噪声≤3%；
6.2  线性相关系数r≥0.9980；
6.3  检出限As、Sb≤0.02 ng/mL；
6.4  重复性RSD≤2%。