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主题：【求助】用ICP-MS 测定生活饮用水中的元素时，用钪做内标物，回收率总是超标怎么回事？

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发表于：2017/05/02 17:49:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天在测生活饮用水时，用钪做内标元素，结果测出来的标准曲线的线性总是不成线性。而且回收率总是超过120%，对结果影响也很大。这是什么原因造成的呢？
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xsh1234567
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2017/5/3 10:10:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2017/5/3 10:11:06 Last edit by xsh1234567
xiaopipi822
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2017/5/3 23:15:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现了质谱干扰
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2017/5/4 12:39:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水体里面的可溶解性硅酸盐ppm级别的。就算在He模式下，内标（一般5-10ppb）不飘高都难。
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zghnzhg
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2017/5/5 14:18:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能水中含有微量钪,加大内标的浓度试试!
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2017/5/5 15:43:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zghnzhg(zghnzhg) 发表:
有可能水中含有微量钪,加大内标的浓度试试!


水中是否还有钪：把内标管和样品管放入纯水中冲洗一段时间（排除内标残留），待钪的信号降到最低且稳定，把样品管放入样品中看样品中钪的含量。
内标的目的主要是校正基体效应和仪器信号漂移，加大内标浓度让回收率好看了，实则可能没有起到校正作用！不建议加大内标浓度！
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cj-8888
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2019/10/17 21:14:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来问题解决了吗？我也遇到内标不稳定的情况，消解后的空白以及样品内标回收率都到160%左右了，有什么解决办法呢？
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deer
lujun710711
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2019/10/18 7:31:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一样品多测几次，数据怎样？如稳定，是干扰，如无规律，查进样
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qtfy2008
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2019/10/18 15:11:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Sc是所有内标元素里最不好用的，一个原则：能不用Sc尽量不要用Sc，特别是做食品土壤样品，样品基本都含有Sc，一做就飘起来了，而且飘起来又很难洗下来。

水里的Ca含量很高，CaH也可能干扰到Sc，总之尽量慎重用Sc内标。
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迷宫H
v3255231
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2019/10/18 15:37:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qtfy2008(qtfy2008) 发表:
Sc是所有内标元素里最不好用的，一个原则：能不用Sc尽量不要用Sc，特别是做食品土壤样品，样品基本都含有Sc，一做就飘起来了，而且飘起来又很难洗下来。

水里的Ca含量很高，CaH也可能干扰到Sc，总之尽量慎重用Sc内标。
顶楼上。做水可以考虑用GE代替Sc。做土可以考虑用Rh做全元素内标
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王十二
v3129804
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2019/10/21 13:04:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用别的内标吧
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