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主题：【求助】蔬菜中菊酯类农药残留的检测

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我是风儿
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发表于：2017/05/06 16:21:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？
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我是风儿
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2017/5/6 16:23:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道菊酯类农药残留被“艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）”给吸附了，没有淋洗下来？？
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zyl3367898
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2017/5/6 20:54:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子用错了，用弗罗里析柱，复合柱可能会有所吸附。上次有同事用错小柱，回收率为0
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m3229819
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2017/5/6 21:08:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009)发表:难道菊酯类农药残留被“艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）”给吸附了，没有淋洗下来？？
你用761需要做标准曲线吗
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雾非雾
mcds
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2017/5/6 22:25:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子用错了，用弗罗里析柱，复合柱可能会有所吸附。上次有同事用错小柱，回收率为0
Carb/NH2柱不太可能对那几种菊酯吸附的。
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我是风儿
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2017/5/7 6:02:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898)发表:柱子用错了，用弗罗里析柱，复合柱可能会有所吸附。上次有同事用错小柱，回收率为0
可是我们做茶叶的菊酯类农残也是用这个净化住啊，回收率不会为0，不过是用气质联用法，基质加标做工作曲线，
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我是风儿
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2017/5/7 7:47:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱子用错了，用弗罗里析柱，复合柱可能会有所吸附。上次有同事用错小柱，回收率为0
请问你同事用的是什么小柱？也是Carb/NH2复合柱吗？
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我是风儿
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2017/5/7 7:47:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
Carb/NH2柱不太可能对那几种菊酯吸附的。
那会是哪里出现了问题呢？
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2017/5/7 12:25:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是Aglea  Cleanert  TPT-SPE  1000mg/6mL的净化柱
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liangluo1026
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2017/5/7 16:47:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我提几个意见：1.加氯化钠分层后最好充分静置，使水相和有机相完全分离，再吸取有机相。
                    2.最好不要用这种柱子，氨基复合柱是要用含甲苯的淋洗溶剂效果最好，而且你发的这种柱子的填料好像有点多，淋洗的时候你用多少毫升淋洗呢，实在不行                    你可以不过柱子试试回收率如何，如果回收率上来了就是过柱子的问题啦。
                    3.柱子过完氮吹的时候最好剩一点用洗耳球自己吹干，因为菊酯类的农残如果在有水存在情况下是会在水里溶解的较多的，你最后有用正己烷定容，正己烷和水是不溶的，所以有效成分都在水里了正己烷里没有回收率就上不去，关于这点你可以试试用纯丙酮定容，如果回收率上去了可能就是定容溶剂的问题。
                      最后友情提示，六六六、滴滴涕不是菊酯类的啊。。。。。
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zyl3367898
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2017/5/7 21:01:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱过程是什么，也是1:9丙酮 正已烷冲洗两次吗？还是用弗罗里析柱吧，也不贵，十几元一根。我还是认为是小柱的原因。还有用正已烷定容是可以的。
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