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主题：【分享】常用消解方法1：干法消解(灼烧法)

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lijing320323
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发表于：2017/06/17 09:40:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在化学检验中，消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰，将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物，从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析；消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。
　　消解方法主要有: 干法消解（灼烧法）、湿法消解、微波消解。


1.干法消解（灼烧法）
　　干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
　　
　　优点：①因加入试剂少，故空白值低；②因灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分；③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：①所需时间长，温度高易造成易挥发元素的损失；②坩埚对被测组分有吸附作用，使测定结果和回收率降低。
　　操作注意事项：
　　①灰化前样品应进行预炭化，其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行；
　　②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化，避免新瓷坩埚吸附待测成分，造成实验误差；
　　③若样品灰化不完全（主要表现为颗粒状或黑色），可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，干燥后再移入高温炉内继续灰化；
　　④从高温炉中取出坩埚时，应先放置于炉口冷却，避免高温灼伤；切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免徒然遇冷引起坩埚破裂。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/6/30 22:57:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品可以加入硝酸镁和氧化镁
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秋月芙蓉
ljhciq
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2017/7/3 11:28:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化法一般用于矿物质元素的前处理
高温法一些低温元素有损失
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手机版： 常用消解方法1：干法消解(灼烧法)
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