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主题：【求助】761跟19648的前处理

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迷途小输童
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发表于：2017/06/26 11:26:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位专家老师，为何761跟19648的前处理浓缩的倍数不一样的？761是吸取10ml氮吹定容至5ml，19648是吸取20ml氮吹净化定容至1ml？
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2017/6/26 14:48:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS的仪器检出限与GC-FPD或者GC-ECD的检出限是不一样的，特别是GC-ECD的灵敏度可能是GCMSD的十倍甚至是百倍
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迷途小输童
v3243701
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2017/6/26 17:21:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
GCMS的仪器检出限与GC-FPD或者GC-ECD的检出限是不一样的，特别是GC-ECD的灵敏度可能是GCMSD的十倍甚至是百倍
请教一下，如果我按761的有机氯部分前处理比例浓缩，上gcms，sim模式扫描，外标法定量，这样准确吗？
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2017/6/26 17:21:30 Last edit by v3243701
zyl3367898
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2017/6/26 22:02:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质还是要用19648方法。从浓缩来看，气相的ECD灵敏度比气质高。
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迷途小输童
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2017/6/27 18:11:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
气质还是要用19648方法。从浓缩来看，气相的ECD灵敏度比气质高。
嗯，老师那净化时用丙酮正己烷（1:9）代替乙腈甲苯（3:1）的可以吗？
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zyl3367898
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2017/6/27 21:54:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没这样做过，甲苯比丙酮的毒性大。
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迷途小输童
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2017/6/27 23:29:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
没这样做过，甲苯比丙酮的毒性大。
实验室今年没有买甲苯怎么办。。。。其实我是想学习下新的gb23200.8方法操作，用gcms检测41种有机磷和有机氯菊酯类的农残，其他种类的暂不考虑。carb/nh2柱子是跟丙酮正己烷这两物质有冲突？还是说丙酮极性较强会把carb/nh2柱子里的某些物质洗脱出来？
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zjn1123
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2017/6/28 8:08:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
实验室今年没有买甲苯怎么办。。。。其实我是想学习下新的gb23200.8方法操作，用gcms检测41种有机磷和有机氯菊酯类的农残，其他种类的暂不考虑。carb/nh2柱子是跟丙酮正己烷这两物质有冲突？还是说丙酮极性较强会把carb/nh2柱子里的某些物质洗脱出来？
可以用丙酮二氯甲烷（1+1），丙酮正己烷肯定是不行
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迷途小输童
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2017/6/28 8:46:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
可以用丙酮二氯甲烷（1+1），丙酮正己烷肯定是不行
嗯，是什么原理呢？
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雾非雾
mcds
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2017/6/28 10:03:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
嗯，老师那净化时用丙酮正己烷（1:9）代替乙腈甲苯（3:1）的可以吗？
可以，不过1：9的丙酮正己烷因为极性还是偏弱，可能对于有些农药的溶解度不是很好，这样导致回收率不好。
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雾非雾
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2017/6/28 10:06:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位专家老师，为何761跟19648的前处理浓缩的倍数不一样的？761是吸取10ml氮吹定容至5ml，19648是吸取20ml氮吹净化定容至1ml？
浓缩倍数是可以根据自己仪器的需要进行调整的。比如在LCMSMS上因为灵敏度特别高几乎不用浓缩，甚至需要稀释。
在GCMS上一般来说是需要浓缩5倍以上的。这个要看您的仪器的最低定量限（就是仪器能准确定量的最小浓度）是多少来决定。
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