原文由 雾非雾(mcds) 发表:前处理加了氯化钠再离心,水相和乙腈不是分开了么?还是说,我要加了氯化钠后再加一次无水硫酸钠?今天我试了一下,把无水硫酸钠加在了Carb/NH2的柱子上,有的会堵住流不下来,不过去色素是去的挺干净的,由于我是用盲样尝试的,所以暂时无法计算回收率什么的,等有空要好好实验一下。对了老师,请教一下,我实验室里有一些安家的Q法包(部件号现在忘了),可以按上面说明书的方法用来前处理,再上gcms吗?不过说明书是说上LCMSms的
您要想计算比较准确的浓缩倍数,那您在溶液分取前一定要先把提取液定容,比如日本厚生省的一齐法就是把提取液定容100ml然后再分取20ml,这样就比较准确了。否则都只能是个大致。因为样品中加入乙腈,乙腈在提取中会带走样品中原有的水分,这样导致提取液的最终体积和当初的添加体积并不一致。
原文由 迷途小输童(v3243701) 发表:
前处理加了氯化钠再离心,水相和乙腈不是分开了么?还是说,我要加了氯化钠后再加一次无水硫酸钠?今天我试了一下,把无水硫酸钠加在了Carb/NH2的柱子上,有的会堵住流不下来,不过去色素是去的挺干净的,由于我是用盲样尝试的,所以暂时无法计算回收率什么的,等有空要好好实验一下。对了老师,请教一下,我实验室里有一些安家的Q法包(部件号现在忘了),可以按上面说明书的方法用来前处理,再上gcms吗?不过说明书是说上LCMSms的
原文由 雾非雾(mcds) 发表:嗯嗯,受教了,前两天我就问了下以前去培训的老师,他们就是前处理称量提取跟761一样,然后过q法的净化管净化(没有用盐包),加水定容上LCMSms。不过比较麻烦的是,如果是有gcb的包有些组分回收率会比较低,有些品种的包会吸附一些平面结构的农药
加入氯化钠后从水中分离出来的乙腈只是含水少些,并不是不含水(加入无水硫酸钠结块就说明有水) 。
GCMS对于样品要求要不含水,LCMSMS对于水则无所谓,所以最好还是要看一下用Q包除水的效果如何再决定是不是用GCMS检测。Q法包一般说是比较粗的净化(因为它比较追求前处理的速度),所以如果进GCMS的话可能要多做勤换衬管什么的维护等。