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气相色谱（GC）
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主题：【求助】新手求助——GC检测水中三氯甲烷、四氯化碳故障问题

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Diors
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发表于：2017/06/29 20:55:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手第一次接触GC并且做样，就遇到了没法解决的问题！
参数条件：
赛默飞TRACE1310气相色谱仪  顶空进样
TG1701MS毛细管色谱柱（30*0.32*0.25）
柱流量：恒流模式 2mL/min
尾吹流量：30mL/min
分流比：1：20
进样口温度：230
检测器温度：ecd 250
柱温：程序升温 40度保持5min，30度/min升至250度，保持4min
进样量：1000uL
三氯甲烷、四氯化碳标准溶液：甲醇中三氯甲烷、四氯化碳标准品纯水稀释配制
仪器是半年前安装，色谱柱也是，但是中间未曾使用过，近期做检测时，发现三氯甲烷、四氯化碳峰型异常（前置肩峰、分叉峰）、并且两种组分分不开。当时验收是能分开，且峰型很好。
混标图谱：
混标图谱
三氯甲烷单标图谱：

四氯化碳单标图谱：

有什么办法可以解决次问题？难道是柱子问题？？？
该帖子作者被版主 PAEs加 3积分， 2经验，加分理由：话题
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2017/6/29 22:26:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进1000uL，太多了。100还差不多
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PAEs
v2911392
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2017/6/30 9:06:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当时验收是能分开，且峰型很好。楼主当时验收的时候设置的参数是不是和现在相同吗？
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sdlzkw007
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2017/6/30 9:20:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇作溶剂的标准溶液放置久了就会出现分叉的峰
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小伟
haiyuzhi
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2017/6/30 11:12:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
验收用的也是配好的水溶液吗
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Diors
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2017/6/30 11:18:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
当时验收是能分开，且峰型很好。楼主当时验收的时候设置的参数是不是和现在相同吗？
相同的
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Diors
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2017/6/30 11:19:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
进1000uL，太多了。100还差不多


顶空1000ul多了吗？
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Diors
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2017/6/30 11:20:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
甲醇作溶剂的标准溶液放置久了就会出现分叉的峰
买的标准，上机时临时稀释的
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Diors
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2017/6/30 11:21:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小伟(haiyuzhi) 发表:
验收用的也是配好的水溶液吗
验收时时工程师带的验收溶液，这个我去问问工程师
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安平
byron1111
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2017/6/30 13:22:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子有问题
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小伟
haiyuzhi
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2017/6/30 16:10:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Diors(v3033061) 发表:
验收时时工程师带的验收溶液，这个我去问问工程师
那就对了 ，工程师验收都是用的有机溶剂溶的，你可以手动配一点溶解在有机溶剂中的溶液试试
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