主题:【求助】峰高上不去,峰变宽 求指点

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m3249834
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我的岛津GC-14 ,FID检测器,浙大2000工作站
分析的样品是环己烷+甲苯混合体
以前峰高在70-110W
最近峰高到50W就上不去了,增加进样量后峰变宽,峰高上不去。
换了其他样品比如乙醇,丙酮峰高都是不会超过50W,不管多少。
我先后把气化室,柱箱都排查过(更换了衬管,石墨环,密封圈,换过柱子),换过FID控制器,
检测室这边吧喷嘴拿出来洗过
可是问题还是存在,就是不管进样量多少峰高就是上不去。
没传图工具,色谱图就不上传了。
求高人指教。
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分流比多少呢?分流比很大的话增加进样量信号也增加不明显
m3249834
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原文由 m3244815(m3244815) 发表:
分流比多少呢?分流比很大的话增加进样量信号也增加不明显
分流没问题 ,我测过,正常
xiao-jin
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峰高到达5W时,峰形是否为平头?最好是放个图谱看看。
yifan1117
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PAEs
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改变载气流速    检查载气流速    保留时间也会发生改变
色谱柱被污染    修复色谱柱    把色谱柱前端切去0.5-1 米
           用溶剂清洗色谱柱    仅用于键合交联固定相
进样器改变    检查进样器设置    典型变化:分流比、衬管、温度、进样量
改变样品浓度    尝试不同的样品浓度    在较高浓度下峰宽增加
溶剂效应不佳,聚焦不够    降低柱温箱的温度、选择较好的溶剂使样品相极性匹配、及使用保留间隙    对于不分流进样
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
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统一回复下楼上

峰变宽没有平头。今天早上试了一下增加载气流速,峰高没变化,保留时间提前

试过调灵敏度,把1调到0,峰高可以上去,但是进样量只要一点点就会平头,峰高越130W

现在我准备换其他机子的主板过来看看
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2017/8/9 13:11:34 Last edit by m3249834
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
峰高到达5W时,峰形是否为平头?最好是放个图谱看看。


没平头,就是稍微变宽,也不是很宽那种
m3249834
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:
改变载气流速        检查载气流速        保留时间也会发生改变
色谱柱被污染        修复色谱柱        把色谱柱前端切去0.5-1 米
                用溶剂清洗色谱柱        仅用于键合交联固定相
进样器改变        检查进样器设置        典型变化:分流比、衬管、温度、进样量
改变样品浓度        尝试不同的样品浓度        在较高浓度下峰宽增加
溶剂效应不佳,聚焦不够        降低柱温箱的温度、选择较好的溶剂使样品相极性匹配、及使用保留间隙        对于不分流进样


流速改变过,峰高没影响还是不能超过50W  色谱柱截过柱头,进样器、分流比、衬管、温度、进样量都试过没用
样品浓度没试过,溶剂之类的就不说啦,之前一直在用,问题不大
进样条件也没问题,之前是一直很稳定的做了几年了。
m3249834
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手机拍了几张图。其中峰高高的故障前的,峰高50W左右的是故障后的(图1.3是故障后的图谱;2.4是正常图谱)

这是甲苯环己烷混合样品

下午换了主板,仪器正常了、把旧主板换到另一台机子上出现同样情况
应该是主板坏了。
多谢各位大神指点,以后有类似的问题可以让换下主板看看。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:反馈有奖
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