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主题：【求助】GB23200.32-2016丁酰肼

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lidoudou
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发表于：2017/09/13 11:38:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GB23200.32-2016方法做丁酰肼。
丁酰肼标准品溶液直接加入100 mL水，盖塞，在振荡器上振荡30 min。在4 000 r/min离心10 min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液50 mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液3 mL、水杨醛50 μL的25 mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15 mL。
衍生化：接收试管50℃超声30 min。冷却至室温后，加入约3 g氯化钠，5 mL正己烷，振摇1 min。静置分层，上层正己烷相供净化或GC-MS测定（蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按7.3步骤净化，其它样品直接进样分析）。
取适当体积的1，1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供GC-MS测定。上GC-MS检测没有得到目标峰，怎么整？
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2017/9/22 20:55:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问1，1-二甲基联氨标准溶液的浓度多少？
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2017/9/25 15:17:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反正我们试过几次衍生的方法做的都不太好，目前都不试了。
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lidoudou
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2017/10/17 15:18:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
反正我们试过几次衍生的方法做的都不太好，目前都不试了。


那你们用什么方法做了？这个方法觉得有些坑人啊
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