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主题：【讨论】EDCI质谱检测问题讨论

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礼安
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发表于：2017/09/26 14:04:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我最近在做原料中EDCI残留时遇到一些问题，想请大家支支招，具体情况如下：
1.色谱条件：柱温30℃，流速1.0ml/min，进样量10μl，色谱柱Sepax-Diol 4.6*250mm,5μm，流动相甲醇-水-乙酸铵（90-10-0.02），ELSD条件：50℃，2.0L/min。稀释液：流动相加入0.02%氨水
获得典型图谱为EDCI于2.5min出峰，其脱水产物EDCU出峰于5min左右。
2.质谱检测：采用上述相同方法（色谱柱流动相样品均为同一个）进行LC-MS测定，采用SIM模式提取EDCI对应分子量156.1和EDCU对应分子量174.2，结果发现EDCI于5.1min左右出峰而EDCU于5.3min左右出峰与ELSD测定时典型图不一致。
存在疑问：1.液相洗脱与质谱粒子流洗脱不一致可能是什么原因？
                  2.EDCI不稳定，测定时稀释液选择有木有特别需要注意的？
请求各位帮忙解疑，万分感谢。
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2017/9/26 14:28:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是结构发生变化了
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