主题：【第十届原创】【我爱学习】+不一样的Agilent 7000D现场安装培训

【我爱学习】+不一样的Agilent 7000D现场安装培训

新设备买来，无一例外的工程师来安装调试，并对人员进行培训，我们今年购买了好几台新设备，也进行了几次安装培训，培训过程一般是工程师先讲一下仪器原理，接着讲软件操作，开关机步骤及注意事项，然而这次安捷伦气质7000D的安装培训，让我们耳目一新，工程师在仪器旁边详细讲解了仪器原理，而且对仪器为什么这么做也进行了阐述，让人印象深刻。
一、仪器介绍
Agilent 7000D 三重四极杆，带7693自动进样器，7890B气相色谱仪。它的特点如下：
1、  利用全新的单四极杆方法兼容性，提高实验室的产能 — 加载并执行 gc/MSD 方法，提高实验室的产能。
2、  高灵敏度 — 即使是复杂基质，EI Extractor 离子源也能提供可靠的痕量分析结果，获得小于 4 fg OFN 的 IDL(现场安装时，采用10 fg/ul 的OFN进行重复性测试，RSD低于 10%。
3、  MassHunter软件不仅能简化工作流程，还能完全控制从调谐和报告生成的整个过程。
4、  提高质谱性能 — 利用可加热镀金四极杆、三轴 HED-EM 检测器和快速排气功能减少常见污染物、中性噪音，并且缩短了冷却时间
5、  最大程度延长正常工作时间和计划性维护 — 集成的气质联用系统功能和早期维护反馈 (EMF) 可匹配和监控气质联用系统操作
6、  高性能的色谱 — Agilent 7890B 气相色谱具有全套性能增强特性，并能显著节省时间、节约资源
7、先进的微板流路技术，可以实现不卸真空快速换柱技术和反吹技术，可以大大的节省分析时间。

图1：气相色谱7890B、质谱仪7000D、自动进样器7693.
二、安装
此次安装工程师来自兰州的王工，动作迅速，打开木箱，三下五除二把硬件安上，安装上捕食阱，气路管道接上，把真空泵里加满油，准备抽真空。气质的电脑也是安捷伦品牌，工作站也已安装，节省不少时间，更让人吃惊的是备件之多，进样垫、进样瓶、衬管、石墨压环真不少，收获颇丰。

图2：气质的安装过程
三、培训
安装完成后，王工的培训开始了，培训分两部分，一部分是开机前，一部分是开机后。
1、 开机前的培训
1.1仪器原理的培训
仪器原理是最难懂的一部分，文字描述的原理是这样的：物质气化后以分子状态进入质谱仪后，经过灯丝发射的电子轰击后，成各种不同的碎片。有的是只掉了一个H，有的是掉了一个基团，有的成为更小的碎片。然后这些碎片进入四极杆后，四极杆通过不同的电的方向变换，这些碎片在通过四极杆时，由于碎片的质量和所带的电核不同（质荷比）。所以也随着四极杆电的方向变换而改变前进方向，带电碎片到达终点（接收端）的时间不同，质荷比太小或太大的带电碎片它们的方向变换也会过快或过慢（这个可以设置）会撞到四极杆而不能被检测，中间的碎片会按质荷比由小到大的顺序先后到达接受端，而被检测到。
是不是很抽象，王工在仪器旁边对我们进行了原理讲解，质谱系统一般由真空系统，进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。离子源把离子打成碎片，四极杆把它进行分离，检测器把信号进行放大传递给电脑。接下来对各部分进行了详细讲解。
①    离子源
离子源是使中性原子或分子电离，并从中引出离子束流的装置。它的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子碎片，并使这些离子碎片在离子聚焦的作用下，汇聚成有一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。

图3：离子源的原理图


图4 ：离子源的结构图
图9：二嗪农的标准曲线
②    三重四极杆
接下来王工讲了单四极杆与三重四极杆的区别，单四极杆只有一个四极杆，适合做SCAN全扫描模式；三重四极杆，一级和三级可以筛选检测，二级作为碰撞反应池。三重四极杆，实际上起碎片作用的是两重，中间那个是起碰撞诱导作用。它能产生较多的碎片，定性比单杆要好。例如离子碎片170，通过一级四极杆后，在碰撞池进行碰撞，来到三极四极杆分离成更小的碎片，通过两级质谱的筛选，降低了噪声，提高了仪器的灵敏度。



图5：三重四极杆结构图

附视频讲解。

③色谱柱的安装
⑴    色谱柱接进样口的安装：
色谱柱接进样口安装时，安装尺寸为4-6mm，安装时要将柱子穿过隔垫，隔热起一个定位作用，再穿过螺母，再石墨垫，拧紧即可，与气相色谱仪的安装无异。王工说为何安装尺寸为4-6mm时，动手拆卸进样口，拿出分流平板，如果安装尺寸超过6mm，色谱柱进入衬管内，超过分流平板太多，在分流进样是会导致样品峰拖尾，如果少于4mm，色谱柱末端离分流平板分流槽相差太多，同样会导致色谱峰拖尾。 
因为分流平板以后要进行清洗，所以拆卸时，在柱箱内把进样口端两个螺母卸下，有三层保护棉，再用扳手卸下螺母，倒出分流平板，根据自己平时做样是的样品特性选择合适的溶剂进行浸泡清洗（对于镀金材料的备件，采用超声清洗时可能会将表面镀金层破坏，所以不建议超声）。



图6：分流平板
⑵色谱柱接质谱的安装
色谱柱接质谱的安装，色谱柱透出细管1mm，加弹簧，加陶瓷管，拧紧，因为在真空腔体，全程带手套，以防污染离子源与真空腔体，抽真空上不去。
见附件
2、 开机后的培训
①调谐
讲解完后，要进行调谐，调谐的目的是在进行样品分析前对质谱仪的参数进行优化，相当于通过测试一个标准物质使质谱各部件参数达到最佳设定，这个标准物质是调谐液，全三氟三丁胺PFTBA，它是一个玻璃泡，里面有液体，王工说这个玻璃泡里的液体，不论玻璃泡如何倒置，都不会倒出来，同事拧下来观看，再安上去，调谐一直不能通过，检查后得知原来玻璃泡没有安装好。



图7：红框里的调谐液



图8：调谐报告
②软件培训
软件培训包括工作站，定量分析，定性分析等，定量分析时，王工总结6个半步骤，让背下来，经过几个图谱的练习，已经可以绘制标准曲线并出报告了。
我提出标准曲线不好配制，配出来的直线只有一个9或两个9，王工说教你个诀窍，取来5个进样瓶，对有机磷混标进行了配制，先在5个进样瓶中加入700uL丙酮，然后在混标里吸700uL标液加入到第一个小瓶中，用移液枪在液中来回吸几次，起到混匀作用，然后吸700uL到第二个小瓶中，再来回吸几次，吸700uL到第三个小瓶中，依次类推，整个过程不用换枪头，既节省了试剂和标准品，也提高的配置标准品速度。在满怀对这种配置标准品的线性相关系数的期待下，第二天我自己做了定量分析，结果绘制出来的标线相关系数R达到0.9998，大大的震惊了我。
王工说这个秘诀是一是使用移液枪移液时误差要小于5%，需要在万分之一天平上练习，一次次移液重现性很好，这样做出来的标线就很直了。二是对倍稀释不需要对移液枪的准确性有很高的要求，只要取样重复性好就可以。



图9：二嗪农的标准曲线
四、总结
此次培训，收获颇丰，王工在仪器旁边对仪器各部件进行了详细介绍，印象深刻，讲解内容不枯燥，浅显易懂，而且善于总结，对软件操作过程总结成6个半步骤，轻松记下，对工作中出现的疑难问题也做了解答，当看到液相色谱仪时，提出摆放太高，把液相色谱仪重新摆放，并对液相软件中存在的问题也进行了解答，膜拜。
安捷伦仪器占有市场率较高，一是硬件先进，二是售后服务好，硬件上几个大品牌没多大差别，可能差距在售后人员的服务水平，把难懂的讲的容易些，让初学者迅速上手，并对客户工作中出现的难题进行解答，这才是客户想要的培训，如果厂家都拥有王工这样的高手，何愁产品不好销售呢！