主题:【第十届原创】气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量

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气相色谱法测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯系物含量


摘要:本文通过氢火焰检测器气相色谱仪,乙酸乙酯为溶剂采用外标法,测定室内装饰装修用胶粘剂中苯系物的含量,方法检出限为0.02g/kg,方法回收率在96-103%,相对标准偏差小于5%,可用于胶粘剂中苯系物含量的测定。
关键词:氢火焰检测器,外标法,胶粘剂,苯系物
引言:
能将同种或两种或两种以上同质或异质的制件(或材料)连接在一起,固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质,统称为胶粘剂或粘接剂、粘合剂、习惯上简称为胶。胶粘剂的环保问题主要是对环境的污染和人体健康的危害,这是由于胶粘剂中的有害物质,如挥发性有机化合物、有毒的固化剂、增塑剂、稀释剂以及其他助剂、有害的填料等所造成的。挥发性有机化合物(VOC)在胶粘剂中存在的很多,有些芳香烃溶剂毒性很大,甚至有致癌性。氢火焰检测器气相色谱(GC-FID)对烃类响应灵敏,本文通过气相色谱法可准确、快速得出胶粘剂中苯系物的含量,为衡量装饰装修材料中有害物质限量是否超标提供科学依据。
1.  实验部分
1.1试剂
苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、乙酸乙酯(均为色谱纯)。
氢气,空气》纯度99.999%以上
1.2仪器
安捷伦气相色谱仪7890B (GC-FID )
梅特勒-托利多电子天平(精度0.1mg)
50mL容量瓶
移液枪
测定条件:
HP-5 色谱柱(毛细管柱,固定液为二甲基聚硅氧烷30mx0.25mmx0.25μm);
汽化室温度:200°C;检测室温度;250°C;
程序升温;初始温度35°C,保持时间25min,升温速率10°C/min,终止温度150°C,保持10min。
1.5分析步骤
称取0.2g-0.3g(精确至0.1mg)的试样,置于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积,用移液枪准确移取V体积的试样溶液于50m容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀后再测。
2.试验结果报告
2.1标准曲线的配制
    2.1.1称取各标准物质0.1000g至100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,即1.0mg/mL的标准溶液。
    2.1.2分别取以上标准溶液1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00mL、50.00 mL于六个50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀;
    2.1.3取以上浓度梯度的标准样品1mL于试样瓶中,进入编辑好方法的气相色谱仪分析,






2.3方法的准确度及精密度

   
取100mg/L、200mg/L、400mg/L的标准溶液上机测试10次结果见下表。

2.4方法的检出限

   
取乙酸乙酯上机测试10次,均无苯系物读数,标准中苯系物检出限为0.02g/kg。
3.小结
本文通过氢火焰气象色谱,乙酸乙酯为溶剂采用外标法,分析了胶粘剂中苯系物的含量,实验数据表明,方法的检出限为0.02g/kg,方法准确度可达96-103%,精密度RSD小于2%,完全满足室内装修装饰材料中胶粘剂苯系物含量的测定。
4.参考资料
  GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质限量附录B胶黏剂中苯含量的测定气相色谱法以及附录C胶黏剂中甲苯、二甲苯含量的测定 气相色谱
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