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主题：【第十届原创】溶剂抽提在橡胶丙酮溶物的检测实验中的应用方法

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cffxj
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发表于：2017/09/27 13:47:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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        溶剂抽提实验是从一种固体混合物中将所要的物质根据其特性用溶剂提取分离出来的方法。该方法在橡胶化学分析实验室中应用很广泛，主要用于进行化学成分检测的前处理工作，如橡胶中多环芳烃含量的检测、游离硫含量的检测、丙酮溶物的定性定量分析等。
        以橡胶丙酮溶物的抽提实验为例，实验器材主要由水浴锅和索氏抽提器（见图1）组成。
          取待测试样约5g（精确至0.001g），剪成颗粒状，为保证样品与溶剂充分接触，应将颗粒的粒径保持在约3mm（见图2）。将处理完的样品颗粒用纸筒包裹好，放入索氏抽提器中（见图3），注意一定将样品包裹完全，不能漏出，否则容易堵塞抽提器，并产生实验误差。将丙酮溶剂加入到接收瓶中，将索氏抽提器拼接好。注意，有些实验员可能采取先拼接索氏抽提器再从上方倒入溶剂的方法，这样方便操作且可以浸润一次试样，但采用该操作经常会出现试样颗粒漂浮起来落出纸包的现象，从而堵塞容器产生误差，所以该方法一定不可取。将拼接好的索氏抽提器浸入水浴锅中，水位略超过溶剂为宜。由于丙酮的沸点为56℃，所以设置水浴温度要略高于丙酮的沸点，抽提时间一般为7~8h。需要注意的是，由于室内温度的变化，水浴温度及丙酮的挥发损失量均会产生变化，所以在进行规模性实验前，应进行实验条件的优化，确定合适的水浴温度，溶剂量，以及抽提时间，以达到准确的实验结果以及环保目的。
附件：
溶剂抽提在橡胶丙酮溶物的检测实验中的应用方法.doc
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荆棘鸟
zongguitang
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2017/10/28 14:00:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做索氏抽提的时候会在抽提筒滤纸包的上方塞一片脱脂棉，也是做的有机溶剂抽提，溶剂我是下方的烧瓶定量，如果有后损失，从上口去补。看来我操作不规范啊。
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