食品水分测定中恒重定义的合理性
GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》规定:“重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重”。与GB/T 5413.8-1997《婴幼儿配方食品和乳粉水分的测定》规定的恒重不超过0.5mg有较大差异。那么GB 5009.3-2016规定的质量差不超过2 mg视为恒重是否合理?以下从数值计算角度予以粗浅讨论:
1、标准要求
GB 5009.3-2016规定直接干燥法不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品,且试样取样量为2g~10g;精密度要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
2、计算结果
以下讨论以不同试样量和水分含量举例说明,在质量差2mg情况下的精密度是否符合规定(为方便计算,表中测试值均略去称量瓶及试样质量值,仅显示试样减少量即水分绝对值):
试样质量 水分含量 | 2g | 5g | 10g |
0.5g/100g | 测试值mg | 11.0 | 9.0 | 26.0 | 24.0 | 51.0 | 49.0 |
精密度 | 20% | 8% | 4% |
1g/100g | 测试值mg | 21.0 | 19.0 | 51.0 | 49.0 | 101.0 | 99.0 |
精密度 | 10% | 4% | 2% |
5g/100g | 测试值mg | 101.0 | 99.0 | 251.0 | 249.0 | 501.0 | 499.0 |
精密度 | 2% | 0.8% | 0.4% |
3、应用
根据表中数据,可推断出试样质量、水分含量及精密度存在下列关系:
试样质量(g)*水分含量(%)*精密度(%)=20
根据上述关系,在预估水分含量及要求的精密度后,即可方便计算出试样最小取样量,如预估水分含量为0.8%,要求精密度为5%,则最小取样量=20/0.8/5=5g。
4、结论
在质量差不超过2 mg视为恒重条件下:
水分含量≥1g/100g时,取样2g完全可以满足精密度要求;
水分含量<1g/100g时,为满足精密度要求,需适当增加取样量,具体取样量可根据上述公式计算取得。如预估水分含量为0.5%,则最小取样量为4g。
因此,GB 5009.3-2016规定的质量差不超过2 mg视为恒重还是基本合理的。