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主题：【求助】污水中总氮测定

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m13964726045
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发表于：2017/11/15 08:46:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，想请教个问题。最近开始做污水中总氮的检测，做了一次，效果非常差，做标准曲线的样品220nm的吸光度都在3.000，到了仪器测定的上限，这是可能是什么原因啊，看了几位老师的帖子，说是过硫酸钾的问题比较大，需要重结晶提纯，重结晶提纯的时候溶解温度在多少就可以啊？
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2017/11/15 10:09:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重结晶方法：1L水在40℃水浴，并不断溶解过硫酸钾，直至过硫酸钾饱和后，并准备洁净烧杯和纯水，一同在4℃下重结晶，过夜取出，倒出过硫酸钾上清液，并用一同冷藏的纯水对剩余瓶内的过硫酸钾清洗，清洗过后，放40℃烘箱内，干燥，备用。
PS：但是不太建议这样去提纯过硫酸钾，会使过硫酸钾氧化性降低，样品消解不完全，结果可能偏低。
建议直接购买进口过硫酸钾：推荐德国默克。
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2017/11/15 10:10:55 Last edit by woaiflyone
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wangliqian
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2017/11/15 15:28:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是过硫酸钾的原因，楼上正解。
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wyl621
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2017/11/15 16:00:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用石英比色皿测量，重结晶的话比较麻烦，费时费力，有条件还是买进口的吧。
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p3306150
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2017/11/18 14:47:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是不是用玻璃比色皿检测了？测总氮的这个波长是需要用石英比色皿才行的。
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m13964726045
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2017/11/20 11:45:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比色皿没问题，应该是过硫酸钾的问题，重结晶了一次，做的空白是0.097，准备再重结晶一次做做看看
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12839520
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2017/11/21 9:10:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钾的话我用的是优耐德的效果还是可以呢，只是你使用的东西最好都用稀盐酸都泡一晚上就好了，基本我的220在0.047左右，275在0.005左右点
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Insp_15501286
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2017/12/1 11:34:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解放冷后，加入1 9盐酸，定容至25ml，多久测其吸光度呢？
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m3283090
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2017/12/1 12:39:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线是准确的吗
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暗夜精灵
jbcng
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2017/12/10 14:29:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买进口的试试
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卡帕火
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2017/12/13 15:26:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钾重结晶两次，试试，我就是这么做的，开始时空白也很高，二次提纯就好了，但是二次重结晶后的过硫酸钾更不好溶了
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