主题:【求助】禾草敌 稻瘟灵气相检测

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m3248085
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gc-2010检测禾草敌和稻瘟灵该用FPD还是ECD,我用FPD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟10℃升到250℃保留6分钟,检测器温度260℃,但是小点0.05 0.1 0.2ug/ml的点不出峰,5ug/ml出峰。换ECD进样口260℃ 柱温150℃保留2分钟以每分钟6℃升到270℃保留6分钟,检测器温度300℃,稻瘟灵出峰,禾草敌不出峰。想问下我哪地方有问题,有哪位老师做过这两个么,指点一下,谢谢!
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dadgoh
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FPD对含硫磷样品灵敏,ECD对电负性元素化合物、含卤素化合物灵敏。
荆棘鸟
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
参考一下这几个标准
非常谢谢你 给我的建议很有帮助 我实际操作中也是稻瘟灵ECD FPD都出峰,我用FPD做的稻瘟灵0.3 0.5 0.6 1 2ug/ml的曲标,禾草敌配的0.1 0.2 0.5 0.6 1ug/ml5个浓度点,用FPD做 进样口260℃不分流 柱温150℃直接以每分钟10℃升到250℃不保留,0.1和0.2都不出峰,应该用什么条件能让它出峰呢?
荆棘鸟
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FPD有硫、磷两种滤光片,这两个都是用的硫滤光片。楼主的升温程序时间有些短,总共才10余分钟。
您使用的什么色谱柱?禾草敌高浓度的出峰不?
m3248085
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
FPD有硫、磷两种滤光片,这两个都是用的硫滤光片。楼主的升温程序时间有些短,总共才10余分钟。
您使用的什么色谱柱?禾草敌高浓度的出峰不?
0.5ug/ml的浓度会出峰 用的农残1柱子 那我改下升温程序试试
荆棘鸟
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原文由 m3248085(m3248085) 发表:
0.5ug/ml的浓度会出峰 用的农残1柱子 那我改下升温程序试试
起始柱温低一点,然后升温快一点可以改善峰形,减少峰展宽。组份浓度低有可能和组分本身响应有关,禾草敌分子只有一个硫,响应会低一些。而且FPD测硫化合物是二次方响应。浓度x,响应y,浓度2x,响应4y。编辑校正曲线时要注意选用非线性校正。
陌上尘
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avih1981
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