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主题：【求助】土壤砷汞的测定

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发表于：2017/12/05 15:05:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤砷、汞的测定，用的国标是GB/T 22105，称0.2g土壤样品，加10mL（1+1）王水，于沸水浴中加热2h，冷却，定容。现有两个问题请教：
1. 砷：10%盐酸酸化，5%（10%硫脲-抗坏血酸还原），但测定值偏小，回收率90%左右。
2.汞：直接上机测定，但测定值偏大。
请赐教，谢谢
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2017/12/5 17:18:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷加入硫脲后要放置半个小时（25摄氏度左右）以上，便于将As5+还原成As3+;总汞的话由于汞灯不稳定，需要预热两个小时。否则会偏高，还有就是玻璃比色管容易污染且空白高，可以改为离心管
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2017/12/5 18:38:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3118146(m3118146) 发表:
砷加入硫脲后要放置半个小时（25摄氏度左右）以上，便于将As5+还原成As3+;总汞的话由于汞灯不稳定，需要预热两个小时。否则会偏高，还有就是玻璃比色管容易污染且空白高，可以改为离心管
离心管会对汞进行吸附的，以前做过验证的，不知道是不是材料的问题
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2017/12/6 9:11:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3118146(m3118146) 发表:
砷加入硫脲后要放置半个小时（25摄氏度左右）以上，便于将As5+还原成As3+;总汞的话由于汞灯不稳定，需要预热两个小时。否则会偏高，还有就是玻璃比色管容易污染且空白高，可以改为离心管
我们也是按照您说的那样做的，只不过还是用的比色管。通常情况下，是今天水浴锅消解，明天测定，目的是让消解液静置一个晚上，但是还是测不准
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2017/12/6 10:25:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_28419832(Insp_28419832) 发表:
我们也是按照您说的那样做的，只不过还是用的比色管。通常情况下，是今天水浴锅消解，明天测定，目的是让消解液静置一个晚上，但是还是测不准
     
2017.03.22土壤汞
样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量  (μg/kg）回收率  （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
空白-1202Hg0.000050//0.0000/////
空白-2202Hg0.000050//0.0000/////
空白-3202Hg0.000050//0.0000/////
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GSS13-2202Hg1.095850//1.23410.0563//
GSS13-3202Hg1.021350//1.18630.0581//
2017.03.17土壤汞
样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量  (μg/kg）回收率  （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
空白-1202Hg0.000050//0.0000/////
空白-2202Hg0.000050//0.0000/////
GSS5-2202Hg0.486650//2.94700.30280.280//0.29±0.03
GSS5-3202Hg0.618250//3.26590.26415//
GSS5-4202Hg0.474950//2.60290.27405//
实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
仪器条件：载流5%盐酸
还原剂：0.5%KOH+1%KBH
炉高：10
汞标液：5%盐酸
灯电流40mA


灯电压270V
这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。
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2017/12/6 10:28:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
离心管会对汞进行吸附的，以前做过验证的，不知道是不是材料的问题
怎么验证的，交流一下吧。我觉得不好验证，一直没找到合适的验证方法
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2017/12/6 10:31:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_28419832(Insp_28419832) 发表:
我们也是按照您说的那样做的，只不过还是用的比色管。通常情况下，是今天水浴锅消解，明天测定，目的是让消解液静置一个晚上，但是还是测不准
由于汞容易挥发，故用离心管的其中一个优势就是相对比色管密封性好。隔夜测浓度会降低吧。
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2017/12/6 10:46:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3118146(m3118146) 发表:
由于汞容易挥发，故用离心管的其中一个优势就是相对比色管密封性好。隔夜测浓度会降低吧。
汞一般测定值偏高，砷偏低，怀疑是不是汞受到污染了，但是都是按照国标方法做的
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2017/12/6 10:48:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3118146(m3118146) 发表:
     
2017.03.22土壤汞
样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量  (μg/kg）回收率  （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
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GSS13-2202Hg1.095850//1.23410.0563//
GSS13-3202Hg1.021350//1.18630.0581//
2017.03.17土壤汞
样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量  (μg/kg）回收率  （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
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空白-2202Hg0.000050//0.0000/////
GSS5-2202Hg0.486650//2.94700.30280.280//0.29±0.03
GSS5-3202Hg0.618250//3.26590.26415//
GSS5-4202Hg0.474950//2.60290.27405//
实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
仪器条件：载流5%盐酸
还原剂：0.5%KOH+1%KBH
炉高：10
汞标液：5%盐酸
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这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。
0.5g稀释倍数会不会有点多呢？
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2017/12/6 11:50:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3118146(m3118146) 发表:
     
2017.03.22土壤汞
样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量  (μg/kg）回收率  （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
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GSS13-3202Hg1.021350//1.18630.0581//
2017.03.17土壤汞
样品编号检测项目样品量（g)定容体积（mL）加标浓度（mg/L）加标体积（mL）含量(μg/L)含量(mg/kg)平均含量  (μg/kg）回收率  （%）平均回收率（%）指定值(mg/kg)
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GSS5-2202Hg0.486650//2.94700.30280.280//0.29±0.03
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GSS5-4202Hg0.474950//2.60290.27405//
实验方法：取0.5克左右样品至50ml离心管中，加1：1王水10mL，沸水浴加热2小时，定容到50mL，用荧光测定
仪器条件：载流5%盐酸
还原剂：0.5%KOH+1%KBH
炉高：10
汞标液：5%盐酸
灯电流40mA


灯电压270V
这是我做的，方法应该没问题。用的标准土样数值都在参考值内。
我们通常称一个盲样，然后砷汞一块做，如果称0.5g，GSS-5砷稀释倍数太大了，你们做砷的时候，加多少硫脲-抗坏血酸呢？谢谢老师
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原文由 Insp_28419832(Insp_28419832) 发表:
我们通常称一个盲样，然后砷汞一块做，如果称0.5g，GSS-5砷稀释倍数太大了，你们做砷的时候，加多少硫脲-抗坏血酸呢？谢谢老师
相应的调节标准曲线最高点就行，使测定浓度在标准曲线的中间点附近。最终保证溶液硫脲浓度是1%【加入5ml（10g/100mL,）硫脲。】 土壤盲样一般会给的比较多，完全可以根据实际情况汞砷分开做呀，土壤盲样最好做了。
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