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主题：【讨论】异丙醇与水分离，异丙醇能否氮吹干

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琳珑骰子
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发表于：2018/01/29 09:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品溶解在异丙醇的水溶液中，请问要怎么分离提取出样品呢？如果是用不与水互溶的正己烷，采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂，但异丙醇与水互溶，没法冷冻分离。
另一个问题是，异丙醇能否用氮气吹干，10ml的话大概要吹多久？尝试了吹半小时，但是液面几乎没下降，都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。
由于样品数量较多，实在不想用旋蒸。
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2018/1/29 10:00:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇应该比甲醇更难用氮吹蒸发。
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2018/1/29 20:26:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，如果组分可以用正己烷等溶剂提取出来，那么就用萃取的方法；如果溶于乙腈，就采用盐析分层的方法，如果两者都不行，组分在异丙醇水溶液中溶解很好，可以通过调整PH等办法，利用固相萃取将组分从溶液中提取到固相萃取柱中，然后再洗脱下来。
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2018/1/29 20:32:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
异丙醇溶剂，氮吹是可以的，因异丙醇沸点较高，加热温度需要高一点，不然会很慢。10ml的话大概15-20分钟左右，具体时间要结合水浴温度和氮吹气流量。样品数量很多的话氮吹有优势。旋蒸适合较大体积的提取液，旋蒸的话可以用一个分接头，一次也可以浓缩好几个样品。
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2018/2/2 20:26:42 Last edit by zongguitang
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2018/1/29 21:10:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冷冻在有机溶剂的分离中用得较少，一般有机溶剂的熔点都在-20以下，所以冷冻作用不大。
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琳珑骰子
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2018/2/1 19:10:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
关于异丙醇溶剂，氮吹是可以的，因异丙醇沸点较高，加热温度需要高一点，不然会很慢。10ml的话大概15-20分钟左右，具体时间要结合水浴温度和氮吹气流量。样品数量很多的话氮吹有优势。旋蒸适合较大体积的提取液，旋蒸的话可以用一个分接头，一次也可以浓缩好几个样品。


我的样品数量很多，所以实在不想用旋蒸，之前洗烧瓶洗到害怕了，而且溶液转移来转移去的话，感觉会损失较大。
但是现在用氮吹的话，10ml异丙醇，用55℃左右的水浴，一个样要吹到全干基本要花一个多钟，感觉也是好心累。
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琳珑骰子
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2018/2/1 19:20:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
冷冻在有机溶剂的分离中用得较少，一般有机溶剂的熔点都在-20以下，所以冷冻作用不大。


冷冻在分离有机相和水相方面用得很少吗？我实验室大家分离的时候都首选这种方法。。
异丙醇的熔点为-80多℃，和水混合后会稍微上升一点。所以我尝试了异丙醇水溶液加正己烷，拿去-80℃冰箱冷冻，异丙醇水溶液是可以结冰的，正己烷可以保持原来的液态,这样感觉也是可行的吧
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琳珑骰子
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2018/2/1 19:21:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
异丙醇应该比甲醇更难用氮吹蒸发。
实验已经告诉我了，要吹上一个多小时
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荆棘鸟
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2018/2/2 23:24:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 琳珑骰子(Ins_67ce1812) 发表:
冷冻在分离有机相和水相方面用得很少吗？我实验室大家分离的时候都首选这种方法。。
异丙醇的熔点为-80多℃，和水混合后会稍微上升一点。所以我尝试了异丙醇水溶液加正己烷，拿去-80℃冰箱冷冻，异丙醇水溶液是可以结冰的，正己烷可以保持原来的液态,这样感觉也是可行的吧
抱歉，是我孤陋寡闻，我以为是一般做实验的-20度冷冻。如果组分可以用正己烷萃取的话，您这样做也可以的，最好用正己烷将异丙醇水溶液（此时已冷冻住）再萃取一次。
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荆棘鸟
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2018/2/2 23:25:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 琳珑骰子(Ins_67ce1812) 发表:
实验已经告诉我了，要吹上一个多小时
异丙醇沸点82度左右，不会这么慢啊，是不是有水存在导致的，水吹得很慢。
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yy_0324
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2018/2/4 10:14:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了异丙醇与水的分离知识。
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