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主题：【求助】N-二甲基亚硝胺的前处理

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发表于：2018/02/27 14:11:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我现在正在做食品中的二甲基亚硝胺类检测，仪器是安捷伦的GC-MS（7890B-5977B）。前处理采用GB5009.26-2016的方法，样品不多，取样为100g,萃取3次，旋蒸之后见图，过程又繁琐，蒸馏时温度也不好控制，第一次蒸馏就因为温度太高导致部分样品也一起被蒸出，浓缩后油脂太重，第二次蒸馏旋蒸后见图，清亮了不少，但感觉还是有油脂，我也试了一些文献的方法（10g样品+适量氯化钠，用60ml二氯甲烷分三次超声浸提，合并+无水硫酸钠过滤后浓缩至2ml），不过最后也有很多的油脂，见图，不敢盲目上机，请问这都属于正常吗？能不能直接过膜上机了？并且我想再求助各位，有做过这个项目，更好的前处理方法吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 3积分， 2经验，加分理由：发帖。有图。
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2018/2/27 20:14:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是什么基质的食品样品？
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布衣小刀
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2018/2/28 9:13:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标处理应该不会有这么多油脂，其他处理方法我尝试了，确实会有油脂，有颜色，可以上机，请问回收怎么样？
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2018/2/28 9:30:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 布衣小刀(v3150736) 发表:
按国标处理应该不会有这么多油脂，其他处理方法我尝试了，确实会有油脂，有颜色，可以上机，请问回收怎么样？
都没敢上机，怕污染进样口、柱子，这两天试下看看
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2018/2/28 9:31:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是什么基质的食品样品？
腊肉    烟熏制品
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千层峰
jxyan
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2018/2/28 10:30:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水浴锅的温度降低点，真空差点，，试试
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hujiangtao
hujiangtao
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2018/3/1 15:37:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1ul进样量应该没多大影响
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仪器小霸王
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2018/3/8 17:46:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做，但我们是扩项，跪求条件方法，目前我们重现性很差，感觉系统气路有问题。
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56883620
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2018/3/21 16:41:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小霸王(v3189920) 发表:
我也在做，但我们是扩项，跪求条件方法，目前我们重现性很差，感觉系统气路有问题。
文献方法可行，只是浓缩过程中油脂不好处理，回收率上次没做，准备最近做一下，色谱柱也是用弱极性的，出峰时间太快了，4分钟就出峰了
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荆棘鸟
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2018/3/21 16:53:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除油脂GPC是不是好点？
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Insm_f5d5d86a
Insm_f5d5d86a
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2018/3/22 11:29:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大兄弟  要么  三氯甲烷提取  硫酸去脂肪 
要么  安捷伦盐包萃取
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