乙腈提取法:本方法适合应用于非脂肪样品中相对非极性农药多残留分析。
⑴.提取
①. 含水量>75%、含糖<5%的植物或其他食品
称取100g切碎混匀的样品于匀浆瓶内,加200mL乙腈,(可以加10g Celite助滤剂)。高速匀浆2min,经铺有滤纸的布氏漏斗真空抽滤,转移滤液于250mL量筒,记录体积(F)后将定量的滤液转入1L的分液漏斗。用同一量筒准确量取100mL石油醚,倒入分液漏斗中,剧烈振摇提取1-2min。
加10mL饱和氯化钠溶液及600mL水。横握分液漏斗剧烈振摇30-45秒(混合不充分可能会导致一些农药回收率低,如六六六,TDE)。静置分层后,弃去水相,用水轻轻冲洗有机相2次,每次100mL。弃去冲洗水液,有机相转入100mL具玻塞量筒,记录体积(P)。
加15g硫酸钠于量筒内,盖紧塞子,用力振摇,提取液与硫酸钠在一起的时间不要超过1h,否则会因吸附造成有机氯农药的损失。
将溶液直接过弗罗里硅土柱净化,或在K-D浓缩器先浓缩至5-10mL后再过弗罗里硅土柱。
②. 鲜蛋类
将合在一起整蛋的蛋黄和蛋白低速搅拌至少5min,至样品均匀为止。低速搅拌,可使样品起泡最少。
称取≤25g彻底混匀的蛋黄和蛋白,放入匀浆瓶,加200mL乙腈。继续按①“高速匀浆2min…”同样处理。
计算加入弗罗里硅土柱净化的样品量(G)时,除T=215(25g全蛋中15mL水与200乙腈,缩小体积忽略不计)外,其余均同①计算。
③. 含水量<75%的植物或其他食品
磨碎样品并过20目筛
称取20-25g样品放入匀浆瓶,加350mL含水35%的乙腈(加10g助滤剂Celite)。如果样品量需要较多,可另加足量的提取混合液,使其湿润且可以彻底混合。
高速搅拌5min,经放有滤纸的布氏漏斗,抽滤至抽滤瓶内。取≤250mL滤过的提取液,记录体积(F),继续按①,“将定量的滤液转至1L分液漏斗,…”同样处理。
同①计算加入弗罗里硅土柱样品的克数,除T为样品中水的毫升数+含35%水的乙腈的毫升数。忽略体积缩小的校正数。如果样品含水量<10%直接等于混合提取液的体积。
④. 含水量>75%,含糖5~15%的植物或其它食品
称取100g样品于匀浆瓶内,加200mL乙腈和50mL水。高速匀浆2min,经放有滤纸的布氏漏斗抽滤入抽滤瓶内。转移≤250mL过滤后的提取液于250mL的量筒中。记录体积(F),继续按①,“把定量滤液移入1L分液漏斗,…”同样处理。
同①计算加入弗罗里硅土柱的实测样品的克数,除T为样品中水的毫升数+所加乙腈的毫升数+添加水的毫升数(要校正体积缩小的毫升数)。当添加50mL水时,在含水量为85%的食品中T是325,因为80-95mL的水和200mL乙腈混合后缩小体积为5mL。
⑤. 含水量>75%,含糖>15%的植物或其它食品
称取100g样品于匀浆瓶内,加入已加热的(75℃)200mL乙腈和50mL水的混合液。
例如要分析葡萄干,称取50g样品,分别加热50mL水和200mL乙腈至75℃。加40-50mL热水至称量葡萄干的容器内,搅拌或摇晃使葡萄干在水中分散均匀。转移到匀浆瓶,用剩下的水冲洗容器,并入匀浆瓶内,再用热的乙腈冲洗容器,并入匀浆瓶内,最后把剩余的乙腈都倒入匀浆瓶内。高速搅拌2min,经放有滤纸的布氏漏斗抽滤入抽滤瓶内。在热的滤液变冷之前,转移≤250mL经过滤后的提取液于250mL的量筒中。记录体积(F)。继续按①,“把定量滤液移入1L分液漏斗,…”同样处理。
同①计算加入弗罗里硅土柱的实测样品的克数,除T为样品中水的毫升数+所加乙腈的毫升数+添加水的毫升数。(要校正体积缩小的毫升数)。当添加50mL水时,在含水量为85%的食品中T是325,因为80-95mL的水和200mL乙腈混合后缩小体积为5mL。