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主题：【求助】沸水浴消解土壤，10ml1+1王水溶液，测得的砷、锑总是比质控低一点点？

浏览0 回复22 电梯直达
小萝丨卜头
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发表于：2018/05/12 09:05:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，我测试几次了。
称量0.2g，加水润湿，加10ml1+1稀王水，沸水浴中消解2h，冷却定容50ml，移取1ml试液加1ml盐酸，2ml5%硫抗，放置半小时定容，测量。
求大佬解答，哪儿整错了吗？系统误差吗？
只低一点点2%-10%。
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kezhou
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2018/5/14 8:52:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一下延长消解时间。
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小萝丨卜头
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2018/5/14 9:22:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kezhou(v2772278) 发表:
可以试一下延长消解时间。


好吧，你的意思应该是没有消解完全吧？
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sdlzkw007
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2018/5/14 9:36:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
造成偏低的原因大概几点：1)消解不完全。2)系统消解损失3)AFS测试过程泄露
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chen丶默
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2018/5/17 15:59:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到这样的问题，但是我觉得不是消解的问题，因为之前我消解1个小时也很好的，消解两个小时也没问题，最近土壤质控总是偏低那么一点一点，而水样质控就会高那么一点点，就是找不出问题出再哪里
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小萝丨卜头
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2018/5/23 8:57:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
造成偏低的原因大概几点：1)消解不完全。2)系统消解损失3)AFS测试过程泄露
你好，再请教一个问题。硫抗的加入量会不会有影响？在稀释10倍时我已经加入了1%的硫抗了，如果再稀释到100倍时，我是只用保持酸度就好，还是依然要保持1%的硫抗呢？
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小萝丨卜头
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2018/5/23 8:59:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chen丶默(v3327156) 发表:
我也遇到这样的问题，但是我觉得不是消解的问题，因为之前我消解1个小时也很好的，消解两个小时也没问题，最近土壤质控总是偏低那么一点一点，而水样质控就会高那么一点点，就是找不出问题出再哪里


老铁，解决了吗？可以分享一下吗？
我尝试了用纯王水10ml消解了3个小时，还是要低一点。好懵啊。
都不知道该怎么做进去了。
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chen丶默
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2018/5/29 15:05:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小萝丨卜头(Ins_4bdf3af6)发表:
原文由 chen丶默(v3327156) 发表:
我也遇到这样的问题，但是我觉得不是消解的问题，因为之前我消解1个小时也很好的，消解两个小时也没问题，最近土壤质控总是偏低那么一点一点，而水样质控就会高那么一点点，就是找不出问题出再哪里


老铁，解决了吗？可以分享一下吗？
我尝试了用纯王水10ml消解了3个小时，还是要低一点。好懵啊。
都不知道该怎么做进去了。
目前还没找到原因，你们呢？
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p3229996
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2018/5/29 16:00:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫脲抗坏反应半小时不够吧  你可以试试反应时间长点再测哈，要不就是硫脲抗坏浓度低了
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小萝丨卜头
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2018/5/30 9:00:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chen丶默(v3327156) 发表:
目前还没找到原因，你们呢？
感觉比较随缘啊，有时候又刚好进范围，有时候又低一点点。
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小萝丨卜头
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2018/5/30 9:01:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3229996(p3229996) 发表:
硫脲抗坏反应半小时不够吧  你可以试试反应时间长点再测哈，要不就是硫脲抗坏浓度低了
标准上面都是反映半个小时的啊，长时间我也试过的，上午加了硫抗，吃了午饭再来定容上机，结果也那样的。
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