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主题：【原创】(GB/T 23204 2008)茶叶农残甲氰菊酯能力验证

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张鑫
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发表于：2018/06/24 15:11:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
茶叶农残甲氰菊酯能力验证
一、材料和试剂
乙腈（色谱纯，国药）100mg/L正己烷甲氰菊酯标准溶液（国家标准物质网）；甲苯，正己烷（色谱纯，国药试剂）。Cleanert TPT固相萃取柱
安捷伦7820A 5977气质联用仪(安捷伦)；万分之一天平（奥豪斯）。旋转蒸发仪
二、样品前处理
方法1.国标GB/T 23204 2008
提取：称取1.0g试样（精确至0.01g），于50ml离心管中，加入15ml乙腈，15 000 r/min匀质提取1 min,4 200 r/min离心5 min,取上清液于200 mL鸡心瓶中。残渣用15 mL乙腈重复提取一次，离心合并二次提取液,40 C水浴旋转蒸发至1ml左右，待净化。
净化：在Cleanert TPT团相萃取柱中加人约2 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈-甲苯预诜Cleanert TPT固相萃取柱,弃去流出液。下接鸡心瓶，放入固定架上。将上述样品浓缩液转移至Cleanert TPT固相萃取柱，用2ml乙腈-甲苯洗涤样液瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上50ml贮液器，再用25ml乙腈-甲苯洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中，40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml。加入5ml正己烷进行溶剂交换，重复两次，最后使样液体积约为10.00ml，混匀，用于气相色谱-质谱测定。
方法2.QuEChERS试剂盒（找了个做水果蔬菜的试剂盒）

三、标准曲线配制
标液配置：储备液100ppm甲氰菊酯标液（正己烷）

加标10ug/l标液加入1.0ml
四、仪器条件设置

（安捷伦7820A 5977B）


色谱柱 HP-5 氦气流量：1.2

柱温初始值是80度没有按照标准的40度主要是降温太慢，做样太慢。

五、定性分析

标准上甲氰菊酯定量离子265 定性离子181和349


六、定量分析与数据分析

加标定容到5ml容量瓶，样品定容到10ml容量瓶称量为1g

七、色谱峰结果







八、结果


虽然结果是满意但是Z值已经是1.71了，偏小了不少，还得好好总结
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jimzhu
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2018/6/24 16:41:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是什么问题？
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Insp_147da8d9
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2019/2/11 9:36:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用方法一做茶叶会不会有样品基质影响，我用国标方法做，感觉做出来样品还是很脏，颜色很深，导致检测器老是饱和，加标回收都找不到目标峰
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zyl3367898
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2020/10/5 10:29:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文章很好，值得收藏。
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手机版： (GB/T 23204 2008)茶叶农残甲氰菊酯能力验证
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