固相微萃取和GCMS连用,测香米的挥发性物质,安捷伦的
气质联用,色谱柱为安捷伦HP-5M。样品基线有大鼓包
升温程序为:35
℃ 保持2min,以5℃/min升温至280℃.恒压8psi不分流。空气对照(图1)基线没有大包,样品出现鼓包。(图2)以为是保留时间在20-40min的化合物很多,没有分开。所以调整了升温程序:
35℃ 保持2min,以
5℃/min升温至125
℃;2℃/min升温至235℃;5
℃/min升温至280℃.,横流1.5ml,不分流。结果基线还是非常大的鼓包~如下图。求大神指点,这是升温程序的问题还是色谱柱的问题?