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用安捷伦
gcMS与热电TSQ
gcMSMS测定茶叶中乙酰甲胺磷数据比较
仪器:Agilent 7890B-5977A
gcMS
参照检测方法:GB/T23376-2009 ;检测项目:乙酰甲胺磷
样品前处理:
提取:取样1.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,加入1mL饱和氯化钠水溶液(称取36g氯化钠溶于100mL水中)浸泡十分钟左右,加入15mL乙酸乙酯先均质,再加入一勺无水硫酸钠和2勺无水硫酸镁均质30s,用15mL乙酸乙酯洗均质头合并提取液,盖上盖子振摇一会,超声5min。把提取液和残渣一起直接过加有2勺无水硫酸镁的漏斗入鸡心瓶中,2×5mL乙酸乙酯洗离心管,振摇,合并提取液于鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液,35℃旋转蒸发至剩2mL左右,待净化。
净化:10mL丙酮+正己烷(1+1, V+V)先活化TPT(10mL,2g)柱子(填料上加1cm左右高的无水硫酸钠)下接15mL玻璃离心管,将上述大约剩2mL左右的乙酸乙酯先吸出直接过活化后的TPT柱,再用丙酮+正己烷(1+1, V+V)2.5 mL×2次洗涤鸡心瓶(必要时超声波),洗液继续过TPT柱子,加丙酮+正己烷(1+1, V+V)继续淋洗柱子共收集12mL淋洗液,35℃左右氮气吹干,丙酮+正己烷(1+1, V+V)定容1mL上机测试。
前处理流程图:
仪器条件:
进样量:1μL 柱流量:1.0 mL/min
色谱柱: DB-1701 30 m × 320 μm × 0.25 μm HP-5MS: 30 m ×320 μm × 0.25 μm
进样口温度:220 ℃ ;程序升温:60℃(1 min),以20℃/min 升至150℃ ,再以15℃/min 升至 230℃ ,最后以25℃/min 280℃(5 min)
MS条件:EI源;离子源温度:230℃;SIM扫描,采集离子碎片:94、95、136、142(100:49.60:211.70:22.50);采集时间段:(8~11)min
乙酰甲胺磷标液(1000ng/mL)的SIM图:
茶叶样品SIM图:
样品的测定结果:1.2mg/kg
GB2763-2016标准规定茶叶的乙酰甲胺磷要小于等于0.5mg/kg,这么说这个茶叶的乙酰甲胺磷超标了?不放心,决定换一台热电的TSQ 8000来试下:
将
gcMS检测后的样液用TSQ 8000
gcMSMS,MRM模式来测下:
乙酰甲胺磷MRM采集参数:
500ng/mL乙酰甲胺磷标液测定的MRM图:
样品中乙酰甲胺磷标液测定的MRM图:
样品加标同时同样处理所得的MRM图(加标量为400ng/mL):
用热电的TSQ 8000
gcMSMS MRM模式的测定结果为0.3ng/mL,用二级质谱的测定结果相比单级质谱的测定结果应该会可靠些。看来可能是因为茶叶的基质效应的影响,用
gcMS单级质谱测定结果(用94离子作为定量离子)有基质干扰吧,遇到不合格有条件还是尽量更换仪器,更换检测方法进行复测。