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主题：【求助】GB/T 5750.3-2006测定下限的讨论

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同卓
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发表于：2018/09/06 17:37:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


这是GB/T 5750.3-2006上的测定下限描述，最低检测质量和最低检测质量浓度是不是同等定量下限和最低定量浓度，上面有指出分光光度法（这里包括原子吸收原子荧光分光光度法吗）按0.02吸光度对应的含量或浓度。其他方法大家知道怎么计算吗？
这个标准里面详细讲了检出限、精密度、回收率等的做法，大家做饮用水方法验证的时候都是按照上面的开展吗？
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2018/9/6 19:42:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有工作的开展都有依据的，GB可作为指导原则，按照GB做。
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郭景祎
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2018/9/6 19:48:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他的也有，仪器的一般按照两倍信噪比算，后边也有说明，你可以看看
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老兵
wangliqian
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2018/9/6 21:18:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同标准描述有所不同,但GB/T5750.3-2006把测定下限等同于检测限是不对的,在计算相对偏差等指标上也存在错误，对于分光光度法一般是按0.01吸光度对应的含量或浓度为检出限,然后是检出限的3倍或4倍（环保）为测定下限。有关检出限、精密度和回收率的做法也各不相同，在做方法验证时应优先采用GB27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》，如果是环境监测实验室可按HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则。
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2018/9/8 0:13:36 Last edit by wangliqian
同卓
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2018/9/7 8:53:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:
其他的也有，仪器的一般按照两倍信噪比算，后边也有说明，你可以看看
后边没说明了，您说的两倍信噪比是这个标准对色谱法检出限的描述，这里的检出限和测定下限是两个概念。我理解的这个标准对测定下限的描述，应该就是定量限。
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同卓
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2018/9/7 8:59:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
所有工作的开展都有依据的，GB可作为指导原则，按照GB做。
指导性原则太多了，像GB/T 27417-2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》也可以作为指导原则，描述的做法要求都不填一样，但是我觉得作为饮用水检测的方法验证还是用回饮用水这个标准这个饮用水的标准比较合适，就是现在这个测定下限描述得不是很清楚，有点模糊。。。。
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同卓
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2018/9/7 9:19:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
不同标准描述有所不同,但GB/T5750.3-2006把测定下限等同于检测限是不对的,在计算相对偏差等指标上也存在错误，对于分光光度法一般是按0.02吸光度对应的含量或浓度为检出限,然后是检出限的3倍或4倍（环保）为测定下限。有关检出限、精密度和回收率的做法也各不相同，在做方法验证时应优先采用GB27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》，如果是环境监测实验室可按HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则。
这里说的写的检测限不是检出限的意思，检出限另外有描述，不是值得一提的是这里描述分光光度法一般是按0.01吸光度对应的浓度值为检出限；这个标准里的对测定下限的定义我觉得跟GB27417-2017里的定量限和HJ168-2010里的测定下限及职卫方法中的定量下限是一样的；只是这里就分光光度法的测定下限来说计算方式又跟我们平常见到不一样，直接是我们平常计算检出限的浓度了，我们一般见到的如您上述所说测定下限（定量限）为检出限的三到四倍或空白值的10倍标准偏差；在平行双样的相对偏差计算上我也觉得存在错误；像我们一般做验证如果有汗液内的相关标准作为指导，都会优先考虑，饮用水的方法验证，就想把这个作为验证的指导原则，可是我现在弄不懂这里的测定下限了，检测方法标准里面，又有这一个指标。。。。您实验室有饮用水的资质吗
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郭景祎
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2018/9/7 11:04:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 同卓(v2918670) 发表:
后边没说明了，您说的两倍信噪比是这个标准对色谱法检出限的描述，这里的检出限和测定下限是两个概念。我理解的这个标准对测定下限的描述，应该就是定量限。
你看看5750.3里边的6.3，说的就是检出限的内容，尤其是6.3.3，其实他现在所说的就是检出限和测定下限，这两个概念有点无法区分，只能理解为一个定性一个定量
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2018/9/7 11:08:29 Last edit by guojingyi-2010
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2018/9/8 0:12:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 同卓(v2918670) 发表:
这里说的写的检测限不是检出限的意思，检出限另外有描述，不是值得一提的是这里描述分光光度法一般是按0.01吸光度对应的浓度值为检出限；这个标准里的对测定下限的定义我觉得跟GB27417-2017里的定量限和HJ168-2010里的测定下限及职卫方法中的定量下限是一样的；只是这里就分光光度法的测定下限来说计算方式又跟我们平常见到不一样，直接是我们平常计算检出限的浓度了，我们一般见到的如您上述所说测定下限（定量限）为检出限的三到四倍或空白值的10倍标准偏差；在平行双样的相对偏差计算上我也觉得存在错误；像我们一般做验证如果有汗液内的相关标准作为指导，都会优先考虑，饮用水的方法验证，就想把这个作为验证的指导原则，可是我现在弄不懂这里的测定下限了，检测方法标准里面，又有这一个指标。。。。您实验室有饮用水的资质吗
      5750.3中 6.3.3的表述没有问题，6.4有问题，尤其是这个6.4.1的定义，其实检测限(LOD, limit of detection)又称为检出限，不能与测定下限混为一谈；还有就是吸光度0.02为测定下限在教科书与其它标准无类似的说法。有行业相关标准是应优先考虑，但行业标准有问题甚至错了还要执行就值得商榷。其实环境标准有问题的也不少，以致环保部门在近期组织的农用地详查中就分别引用了林业和农业的标准。
      我们申请的资质有“水和废水”，因此包含有一些饮用水的方法，方法验证主要是采用HJ168-2010。
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2018/9/8 0:17:00 Last edit by wangliqian
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