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主题：【求助】关于用DB-EUPAH多环芳烃专用柱的问题

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冰封之累
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发表于：2018/09/11 09:59:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近使用DB-EUPAH多环芳烃专用柱测试PAH，发现后面8种（从BbF往后）PAH响应值很明显的一直呈下降趋势，QC越做越小（前8种很稳定），大概测十几个样品之后QC回收率只剩下80%了，尤其是最后3种的回收率只剩50%了。必须要把衬管的玻璃棉换掉，响应值才能恢复。
内标是NAP-D8，PHE-D10，CHR-D12
仪器是安捷伦7890B/5977B，衬管是5190-2295分流/不分流衬管，进样口温度280度，离子源230度，脉冲不分流进样，脉冲压力25psi，时间1min，吹扫流量60ml/min，时间1min
柱温程序：60℃1（1min）→20℃/min升到240→10℃升到320℃（2min）
我试过各种方法都无法解决，求各位大神给点意见，谢谢！
该帖子作者被版主 tang566加 1积分， 2经验，加分理由：详细发贴
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2018/9/11 10:08:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管里的玻璃毛需要定期更换的，楼主现在的玻璃毛更换频率是怎么样的？
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dadgoh
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2018/9/11 11:52:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃棉主要起滤除机械杂质的作用，可减小填充量至1-2mm；以减少对大分子化合物的吸附与降解。但要增加更换频次。
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冰封之累
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2018/9/11 14:31:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
衬管里的玻璃毛需要定期更换的，楼主现在的玻璃毛更换频率是怎么样的？
更换的已经很频繁了，换好新的做曲线，刚做完曲线响应值就开始下降了，测10个样品后测CCV，后8种物质回收率就讲到90%以下了，尤其是最后3种降到70%以下，而且一直在下降
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冰封之累
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2018/9/11 14:35:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
玻璃棉主要起滤除机械杂质的作用，可减小填充量至1-2mm；以减少对大分子化合物的吸附与降解。但要增加更换频次。
玻璃棉的填充量由少到多我都试过，效果一样。换完新的衬管，用一个标准样连续进样，可以明显看出呈下降趋势
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dadgoh
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2018/9/11 15:39:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下柱前端是否有杂质，有的话截取10-28公分。
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tang566
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2018/9/12 7:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰封之累(v3196460) 发表:
更换的已经很频繁了，换好新的做曲线，刚做完曲线响应值就开始下降了，测10个样品后测CCV，后8种物质回收率就讲到90%以下了，尤其是最后3种降到70%以下，而且一直在下降

只是换玻璃毛，未清洗衬管，也会有影响，建议用一只崭新的衬管（从未使用过的衬管）来做下测试，看看是否会出现响应值下降多的情况。
分流平板、进样口腔体和截色谱柱，这些项目有多久没做维护了？检查基线是否变化大（对之前正常的情况）
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2018/9/12 7:42:44 Last edit by tang566
冰封之累
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2018/9/12 9:48:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:

只是换玻璃毛，未清洗衬管，也会有影响，建议用一只崭新的衬管（从未使用过的衬管）来做下测试，看看是否会出现响应值下降多的情况。
分流平板、进样口腔体和截色谱柱，这些项目有多久没做维护了？检查基线是否变化大（对之前正常的情况）


仪器是新仪器，刚装机一个月，工厂实验室样品不多，所以应该不存在很久没维护的情况，衬管每次用过都会清洗，我试过两个全新的衬管，效果一样，同一个标样连续进样10针，明显看出响应值呈下降趋势（前8种很稳定），尤其是最后3种PAH最为严重
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2018/9/12 9:59:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰封之累(v3196460) 发表:
仪器是新仪器，刚装机一个月，工厂实验室样品不多，所以应该不存在很久没维护的情况，衬管每次用过都会清洗，我试过两个全新的衬管，效果一样，同一个标样连续进样10针，明显看出响应值呈下降趋势（前8种很稳定），尤其是最后3种PAH最为严重


刚装机1个月，在保修期以内，建议将此问题反馈给厂家，安捷伦有应用工程师做方法开发和应用支持，请厂家人员分析下原因，提供解决方案，同时，论坛的版友也会出想法，两边同时走，问题解决的会快些。
刚做多环芳烃项目就有出这个问题吗？
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2018/9/12 10:07:10 Last edit by tang566
冰封之累
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2018/9/14 11:27:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
刚装机1个月，在保修期以内，建议将此问题反馈给厂家，安捷伦有应用工程师做方法开发和应用支持，请厂家人员分析下原因，提供解决方案，同时，论坛的版友也会出想法，两边同时走，问题解决的会快些。
刚做多环芳烃项目就有出这个问题吗？
是的，刚开始就这样，以前用老仪器（5MS的柱子）就不会有这种现象
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2018/9/14 14:48:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰封之累(v3196460) 发表:
是的，刚开始就这样，以前用老仪器（5MS的柱子）就不会有这种现象
现在用的柱子不同，方法可能需要优化，需要多摸索下。
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