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液相色谱在制药行业中应用非常普遍,药典中也对
液相色谱的仪器性能做了要求,在“系统适用性实验”中提出了5项具体参数要求:
(1) 色谱柱的理论板数(
n)
(2) 分离度(
R)
(3) 灵敏度
(4) 拖尾因子(
T)
(5) 重复性
最近,某制药企业买了一台
液相色谱仪,是比较常见的进口品牌,按照药典的方法配备了蒸发光散射检测器。
然而,在验收仪器的时候出了问题,重复性达不到药典的要求。
2015版药典对重复性的要求是:
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这台
液相色谱仪使用紫外检测器时,重复性0.8%,优于2.0%。
但使用蒸发光散射检测器时,重复性只能做到2.0~3.0%,无论怎么调试都是这样,仪器厂家工程师来调过几次也都是这个结果,难道这台检测器有质量问题?
制药企业因此要求仪器厂家退货或换货。而仪器厂家销售人员拿出JJG 705-2014
液相色谱仪检定规程,说蒸发光散射检测器重复性不大于4.0%就是合格的。双方僵持不下。
JJG 705-2014
液相色谱仪检定规程的重复性要求:
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这是个“标准打架”的问题,本文提出一些意见,以引起标准制定者的注意,在下一版标准中作出调整。
JJG 705-2014
液相色谱仪检定规程 发布于2014-2-14,于2014-8-14实施,新增蒸发光散射检测器。
中国药典2015年版于2015-2-4审议通过,于2015-6-5颁布,于2015-12-1实施。
液相检测新增蒸发光散射检测器。
两个标准相差一年,都新增了蒸发光散射检测器,说明这种检测器应用范围在扩大。
JJG系列标准是<计量法>配套标准,具有法律上的强制性。药典作为行业标准,其
液相色谱重复性要求高于国家标准也无可厚非。但是,蒸发光散射检测器的原理决定了某些指标不同于其它检测器,JJG705-2014中唯独放宽了蒸发光散射检测器的重复性要求为4.0%,其它检测器都要求3.0%,而2015版药典仍然统一要求所有检测器重复性2.0%,这就不合理了。
我在2015版药典中也发现如下内容:
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说明2015版药典也注意到了蒸发光散射检测器的特殊之处,但对它的重复性要求没有特殊考虑。
本文提出2种解决办法:
1. 药典向JJG705学习,对蒸发光散射检测器的重复性要求专门指定一个值,这个值显然要大于其它检测器的值,具体大小由大量实验确定。
2. 其它检测器是线性响应,蒸发光散射检测器是指数响应,需要对数转换。那么,其它检测器计算重复性用“峰面积”,蒸发光散射检测器计算重复性用“峰面积的对数”才是合理的。 考虑到“峰面积对数”值比较小,可以乘个系数。
希望在<中国药典2020年版>中不再出现“标准打架”的问题。