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主题：【求助】关于溶剂峰是否干扰杂质出峰问题~~

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Mr_哲
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发表于：2018/12/07 11:01:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人目前做了一个某个样品的有关物质，考察样品纯度和杂质(未知)情况。因为样品在醇和水中溶解性良好，所以采用甲醇作为溶剂用来溶解样品。现在有一个问题，溶剂峰也就是甲醇出峰是否会干扰杂质出峰，就是怎么判定甲醇出峰位置是否也有杂质出峰。
方法采用HP-5色谱柱，安捷伦6890N直接进样，初始柱温100℃，程序升温。
针对这个怎么判定甲醇出峰位置是否也有杂质出峰问题，最初考虑是更换溶剂，但是问题在于由于样品只溶于醇类或者极性相近的溶剂，而初始柱温为100℃，导致能溶解样品的溶剂与甲醇出峰时间基本重叠；后来又考虑采用水溶解直接进样，也出现了两个问题，一是单纯的水在甲醇出峰位置也有不规则峰形，二是水作为溶剂时，样品主峰会有裂缝的迹象。
所以想请教还有没有什么解决办法途径或者思路
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2018/12/7 11:13:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白溶剂进样
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Mr_哲
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2018/12/7 11:35:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
空白溶剂进样
空白溶剂是甲醇哎~我要考察的甲醇出峰时间样品本身是否有杂质出峰，进空白溶剂没意义的
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Mr_哲
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2018/12/7 11:37:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注：气相的溶剂峰一般都很大，通常都是上w的峰高，而做有关时，杂质的峰又通常比较小，对比空白溶剂和混合溶液的峰面积基本没什么参考价值
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检测老菜鸟
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2018/12/7 12:01:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你换溶剂，降低下柱温
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www
cxm2009
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2018/12/7 12:37:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常温下是固体的样品吗？极性如何?可以更换极性柱试试再
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sdlzkw007
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2018/12/7 13:18:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题涉及到仪器分析以外的问题。比如未知数的仪器分析在哪儿出峰，出峰的位置有无干扰。如果有怎么确定的？单纯点看可以通过改变溶剂处理样品，改变条件（包括色谱柱）尝试一下。
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Mr_哲
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2018/12/7 13:40:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
那你换溶剂，降低下柱温
尝试过将起始柱温更改为40℃和60℃，然而大部分的能溶解样品的有机溶剂的出峰时间基本与甲醇重合或者重叠，比如乙醇、丙酮、异丙醇等
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Mr_哲
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2018/12/7 13:43:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:
常温下是固体的样品吗？极性如何?可以更换极性柱试试再
是的，常温下是固体，其实方法已经确定为这个方法，就算用极性色谱柱证明了甲醇峰不干扰杂质出峰，也有可能是杂质在极性柱条件下不出峰~
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Mr_哲
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2018/12/7 13:44:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
这个问题涉及到仪器分析以外的问题。比如未知数的仪器分析在哪儿出峰，出峰的位置有无干扰。如果有怎么确定的？单纯点看可以通过改变溶剂处理样品，改变条件（包括色谱柱）尝试一下。
是啊，做了一年多的气相，第一次被提出这个问题，更改溶剂和改变起始柱温尝试过并没有用，所以现在陷入瓶颈，不知道还有什么思路可以去解决这个问题
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检测老菜鸟
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2018/12/7 13:59:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那你试试乙二醇能溶不，这个沸点和甲醇等的沸点相差还是挺大的，极性又相当。如果能溶，肯定可以分开。
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