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液相色谱（LC）
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主题：【悬赏帖】液相正相系统中 加入二乙胺浓度影响色谱柱分离

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馒头只是一坨面
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发表于：2018/12/18 16:01:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
做正相。方法流动相→ 无水乙醇：二乙胺=100：0.4（100ml无水乙醇要加0.4ml二乙胺）
用过大赛璐的柱子，用过赛分的柱子。
最初使用时异构体分离效果还挺好，使用几次后就不行了。无水乙醇冲洗，反着冲也是不行。
使用前无水乙醇小流速冲洗，使用后小流速冲洗。那台仪器也一直做正相。
我问色谱柱厂家，说二乙胺浓度有点高，如果反着冲后还是不行的话色谱柱就废了。
想问下各位老师，遇到过类似的情况吗？或者这个浓度是对色谱柱内基质影响大不。
感谢
推荐答案：言逊回复于2018/12/18


那现在出问题了，我们就从源头查起咯：
1.首先把色谱柱的说明书拿出来细看一下，看看柱子使用的条件和范围；
2.测测你溶液的pH值，是否是一直处于你色谱柱耐受临界点使用，这样对你的色谱柱是有一定的伤害的；
3.找厂家要色谱柱清洗的方法，与自己平时清洗的方法进行对比，分析一下自己清洗色谱柱的方法是否合理与完全；
4.柱子也有可能有批间差异，我们实验室也遇到过，有些柱子就是比较耐用，有些就不行，这个就没办法了。
5.柱子千万别反冲，那是实在迫不得已无可挽救的时候才那么做。
你自己先排查排查，祝好！
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言逊
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2018/12/18 16:16:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有测过溶液的PH？是否有超过柱子耐受的pH范围？可以咨询厂家一些色谱柱使用后的清洗维护方法，千万别反冲色谱柱。
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馒头只是一坨面
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2018/12/18 16:20:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 言逊(Insm_220b9c52) 发表:
有没有测过溶液的PH？是否有超过柱子耐受的pH范围？可以咨询厂家一些色谱柱使用后的清洗维护方法，千万别反冲色谱柱。


我是咨询厂家后反冲的色谱柱-_-||
之前没注意过溶液的PH
条件是那样就用了  我试试看去
之前大赛璐的也咨询过厂家 ，主要是最初用过一根大赛璐的，也用了挺久，后来再买的大赛璐和赛分都没有第一根撑时候，可是溶剂没有变。就很奇怪。
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言逊
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2018/12/18 16:26:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 馒头只是一坨面(v3032387) 发表:
我是咨询厂家后反冲的色谱柱-_-||
之前没注意过溶液的PH
条件是那样就用了  我试试看去
之前大赛璐的也咨询过厂家 ，主要是最初用过一根大赛璐的，也用了挺久，后来再买的大赛璐和赛分都没有第一根撑时候，可是溶剂没有变。就很奇怪。


那现在出问题了，我们就从源头查起咯：
1.首先把色谱柱的说明书拿出来细看一下，看看柱子使用的条件和范围；
2.测测你溶液的pH值，是否是一直处于你色谱柱耐受临界点使用，这样对你的色谱柱是有一定的伤害的；
3.找厂家要色谱柱清洗的方法，与自己平时清洗的方法进行对比，分析一下自己清洗色谱柱的方法是否合理与完全；
4.柱子也有可能有批间差异，我们实验室也遇到过，有些柱子就是比较耐用，有些就不行，这个就没办法了。
5.柱子千万别反冲，那是实在迫不得已无可挽救的时候才那么做。
你自己先排查排查，祝好！
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馒头只是一坨面
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2018/12/18 16:50:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 言逊(Insm_220b9c52) 发表:
那现在出问题了，我们就从源头查起咯：
1.首先把色谱柱的说明书拿出来细看一下，看看柱子使用的条件和范围；
2.测测你溶液的pH值，是否是一直处于你色谱柱耐受临界点使用，这样对你的色谱柱是有一定的伤害的；
3.找厂家要色谱柱清洗的方法，与自己平时清洗的方法进行对比，分析一下自己清洗色谱柱的方法是否合理与完全；
4.柱子也有可能有批间差异，我们实验室也遇到过，有些柱子就是比较耐用，有些就不行，这个就没办法了。
5.柱子千万别反冲，那是实在迫不得已无可挽救的时候才那么做。
你自己先排查排查，祝好！


谢谢您了。 这个实验之前都是按照标准测定。没注意PH对色谱柱的影响，惭愧啦。
测了下PH，的确比较碱。超出点范围了。
厂家说的清洗方法也只是用无水乙醇小流速冲，我们冲过很久还是不行，应该是色谱柱本身损坏了。
以后做实验一定得多关注下这方面。再次感谢啊
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lijing320323
lijing320323
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2018/12/18 17:26:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了碱，可以改变ph
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