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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收石墨炉法检测铅

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发表于：2019/02/09 15:30:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收石墨炉法检测牛奶中铅，用的微波法，称1克样品+5毫升硝酸，进行消解（消解程序如图），消解完冷却至室温，在配套赶酸装置上进行赶酸，赶酸至1毫升后再加5毫升水继续赶酸至1毫升，取出冷却后用一级水定容至10毫升。问题：定容后样品发黄，浑浊，不澄清，样品为纯牛奶(脂肪3.9，蛋白3.2)，可能是消解的问题还是赶酸的问题？大神给指导一下。
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2019/2/9 16:48:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的现象应该是样品消解不完全造成的
用微波消解时，应该加长时间，保证样品消解完全
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检测老菜鸟
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2019/2/9 19:33:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解不完全应该
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soul0613
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2019/2/10 21:05:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小小建议，1.由1g降到0.5g，2.不加水，改用硝酸，赶酸也是消解过程，当然要注意最终的酸度，3.就这样直接测，加标没问题就行，或者用标准加入法。
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平仔
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2019/2/11 16:37:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的问题
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平仔
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2019/2/11 16:53:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是消解 问题，首先要确定泄压妞你拧紧了，然后试着延长维持的时间，我家用的是上海艺尧的微波消解仪，200度时维持15分钟就可以，现在180度维持25分钟，你还可以试试加2毫升双氧水在消解，1克样品可以，这样可以有效避免因为样品检测吸光度过大，造成样品值超标。
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冰山
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2019/2/11 17:29:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解不彻底。可以的话再多加些硝酸，还要加双氧水的。
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v2736645
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2019/2/11 18:07:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:消解不彻底。可以的话再多加些硝酸，还要加双氧水的。
好的，我加点双氧水试试??
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军
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2019/2/11 18:07:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:就是消解 问题，首先要确定泄压妞你拧紧了，然后试着延长维持的时间，我家用的是上海艺尧的微波消解仪，200度时维持15分钟就可以，现在180度维持25分钟，你还可以试试加2毫升双氧水在消解，1克样品可以，这样可以有效避免因为样品检测吸光度过大，造成样品值超标。
你们做的也是牛奶吗？
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平仔
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2019/2/14 9:57:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 军(v2736645) 发表:
你们做的也是牛奶吗？
是的，我主要做奶仓，乳饮料，酸奶检测
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