主题:【求助】原子吸收石墨炉法检测铅

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原子吸收石墨炉法检测牛奶中铅,用的微波法,称1克样品+5毫升硝酸,进行消解(消解程序如图),消解完冷却至室温,在配套赶酸装置上进行赶酸,赶酸至1毫升后再加5毫升水继续赶酸至1毫升,取出冷却后用一级水定容至10毫升。问题:定容后样品发黄,浑浊,不澄清,样品为纯牛奶(脂肪3.9,蛋白3.2),可能是消解的问题还是赶酸的问题?大神给指导一下。
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ldgfive
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你的现象应该是样品消解不完全造成的
用微波消解时,应该加长时间,保证样品消解完全
检测老菜鸟
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漫步留迹
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小小建议,1.由1g降到0.5g,2.不加水,改用硝酸,赶酸也是消解过程,当然要注意最终的酸度,3.就这样直接测,加标没问题就行,或者用标准加入法。
该帖子作者被版主 yang_qingwen3积分, 2经验,加分理由:欢迎讨论
平仔
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平仔
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就是消解 问题,首先要确定泄压妞你拧紧了,然后试着延长维持的时间,我家用的是上海艺尧的微波消解仪,200度时维持15分钟就可以,现在180度维持25分钟,你还可以试试加2毫升双氧水在消解,1克样品可以,这样可以有效避免因为样品检测吸光度过大,造成样品值超标。
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冰山
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消解不彻底。可以的话再多加些硝酸,还要加双氧水的。
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:消解不彻底。可以的话再多加些硝酸,还要加双氧水的。
好的,我加点双氧水试试??
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原文由 平仔(Ins_cd9d86cf) 发表:就是消解 问题,首先要确定泄压妞你拧紧了,然后试着延长维持的时间,我家用的是上海艺尧的微波消解仪,200度时维持15分钟就可以,现在180度维持25分钟,你还可以试试加2毫升双氧水在消解,1克样品可以,这样可以有效避免因为样品检测吸光度过大,造成样品值超标。
你们做的也是牛奶吗?
平仔
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原文由 军(v2736645) 发表:
你们做的也是牛奶吗?
是的,我主要做奶仓,乳饮料,酸奶检测
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