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主题：【求助】明胶空心胶囊残留溶剂测定（环氧乙烷）不成功

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发表于：2019/02/11 16:12:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相新手，做明胶空心胶囊残留溶剂（环氧乙烷）测定。环氧乙烷对照品出峰不好，峰面积特别小，加大浓度也不好使，而且在环氧乙烷峰后面出现了类似杂质峰的东西，不明白是为什么。顶空进样器是北京中兴的DK-3001A，检测器是岛津的GC-2010Plus，方法文件是按照2015版国标设的。结果跑出来的图是这样的
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2019/2/11 18:01:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接打低浓度液体样出峰如何?
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2019/2/11 18:03:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确定20分钟左右的峰是环氧乙烷，而且线性还可以。后面的大包可以不用管
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2019/2/11 18:41:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:直接打低浓度液体样出峰如何?
低浓度的对战品也是在这个时间出峰，但小的可怜(╥╯﹏╰╥)?
标准浓度的更可怜，总感觉进样的时候哪里不太对劲。顶空样品平衡温度80℃，平衡30分钟，阀箱100℃，顶空管路120℃，请问这温度可以吗？
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dadgoh
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2019/2/11 21:14:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走空白看看
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zyl3367898
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2019/2/11 22:23:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰太小，是不是顶空有问题。
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tang566
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2019/2/12 5:43:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口的温度，设定多少度呢？杂峰与目标峰有完全分离，对定量无影响。
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2019/2/12 13:18:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:进样口的温度，设定多少度呢？杂峰与目标峰有完全分离，对定量无影响。
进样口250℃，FID检测器260℃
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zyl3367898
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2019/2/17 22:33:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会柱子有问题，出峰很难看。
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安平
byron1111
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2019/2/25 22:27:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    说说具体的分析条件如何？
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安平
byron1111
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2019/2/25 22:28:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    柱子内径多少，分流多少？

    顶空压力多少？
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