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主题：【求助】棕榈酸含量测定

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gaolingtan
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发表于：2019/03/08 12:57:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有用气相直接进样测棕榈酸的含量吗，其中已知杂质是硬脂酸和肉豆蔻酸。通过甲酯化后气相直接进样，使用面积归一化法测含量。
下面我有几个问题需要咨询各位大神
1、三个物质混合甲酯化进样作为系统测试溶液，共出现三个峰，且规定了棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度，那么我将供试品甲酯化后出峰面积最大的推断是棕榈酸甲酯峰，接着推断系统测试溶液中与棕榈酸靠近的那个峰作为硬脂酸的峰，那另外一个就是肉豆蔻酸的峰，这样推测是可行的吗？
2、假如上述假设成立，现在我单独将三个物质定位时发现他们不止出一个峰，例如将肉豆蔻酸定位时发现其不止在肉豆蔻酸处出峰还在硬脂酸处出峰，且在硬脂酸处的峰面积较大。再如将硬脂酸定位，发现在棕榈酸处峰面积较大，且在肉豆蔻酸处也有峰；这是什么原因导致的呀？
注：硬脂酸18个碳；棕榈酸16个碳；肉豆蔻酸14个碳；
      假设推测成立，系统测试溶液中物质出峰顺序一次是肉豆蔻酸、硬脂酸、棕榈酸；
总结问题：1：是否可以按上述推测法去推测峰的出峰顺序？
                  2：定位时峰不纯的原因是什么呢？
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Insp_deff4b97
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2019/3/8 14:57:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般按碳数规律出峰，由小到大。
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荆棘鸟
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2019/3/8 15:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低碳数的时候基本符合这个规律，到后面碳数多，不饱和度也很高的时候就不一定按碳数排列了，有交叉。
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丶寒枫
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2019/3/8 16:26:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种时候还是觉得买标准品定位比较好
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检测老菜鸟
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2019/3/9 14:06:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定按这个，你把产物的沸点最好找一找，好像有软件可以画化学式得CAS号和沸点的，要不行就买纯物质走单标
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zyl3367898
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2019/3/10 10:29:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买单标试试，这样定性会更准确。这样猜可能有误差。
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xx_dxd_xx
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2019/3/10 11:13:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱子是什么没说。这几种酸可以直接做，不衍生也可以的。我用FFAP柱做过，峰型可以的，出峰顺序是按碳数增加的顺序，饱和在前，不饱和在后。
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xx_dxd_xx
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2019/3/10 11:16:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种酸的试剂很难买到纯品，通常都有杂质，所以经常有多个峰。特别是硬脂酸，有时候会含有相当多的软脂酸。
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2019/3/10 14:35:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有就是，你是不是用了非极性柱？非极性柱上棕榈酸与软脂酸分不开，而硬脂酸里面一般都含有很多软脂酸，所以你的图上看起来就像硬脂酸在棕榈酸的地方有峰。
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gaolingtan
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2019/3/11 9:28:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 丶寒枫(v3192039) 发表:
这种时候还是觉得买标准品定位比较好
买了标准品去定位，但是衍生化后出现多个峰，我在想这是不是与衍生化过程有关
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gaolingtan
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2019/3/11 9:30:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
不一定按这个，你把产物的沸点最好找一找，好像有软件可以画化学式得CAS号和沸点的，要不行就买纯物质走单标
现在的问题就是定位时出峰不纯，出现多个峰，以致于判断不出其出峰位置到底是什么时候
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