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气相色谱（GC）
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主题：【求助】白酒中甲醇的测定

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Insp_f60fcea3
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发表于：2019/05/28 18:01:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是东西分析Gc4100型号的气相色谱....色谱柱是50米专用酒柱...最高温度不得超过110....做甲醇时仪器参数条件怎么设置...我的白酒中甲醇峰不出....（进样口温度120.检测器温度120...柱箱恒温90）.....后来又改称（进样口240...检测器240....柱箱45保持6分钟....15度每分钟升到90.....还是不出峰）...请问各位大神...我该怎么办……给我指点一下
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2019/5/28 18:12:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针高浓度的甲醇标液，甲醇出峰时间早，你的程序升温初始温度降为45度试下
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我是风儿
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2019/5/28 18:14:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由我是风儿(nphfm2009)发表:进一针高浓度的甲醇标液，甲醇出峰时间早，你的程序升温初始温度降为45度试下
甲醇峰在乙醇峰的前面
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Insp_f60fcea3
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2019/5/28 18:22:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由我是风儿(nphfm2009)发表:进一针高浓度的甲醇标液，甲醇出峰时间早，你的程序升温初始温度降为45度试下
我在想是不是我仪器参数设置的条件不好....所以样品里面就不行....因为白酒直接进样不用处理嘛...而且...如果样品里面没有甲醇....我加标回收回收率也不是高
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荆棘鸟
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2019/5/28 18:25:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰有吗？进样口隔垫和色谱柱连接处检查一下，甲醇峰很靠前，不应该没峰。
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Insp_f60fcea3
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2019/5/28 18:29:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由荆棘鸟(zongguitang)发表:溶剂峰有吗？进样口隔垫和色谱柱连接处检查一下，甲醇峰很靠前，不应该没峰。
有溶剂峰......有的时候内标叔戊醇出峰了....甲醇没有出来.....那是不是就证明没有甲醇.....我的仪器设置条件恒温90是不是不太合理
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2019/5/28 18:33:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由Insp_f60fcea3(Insp_f60fcea3)发表:
原文由荆棘鸟(zongguitang)发表:溶剂峰有吗？进样口隔垫和色谱柱连接处检查一下，甲醇峰很靠前，不应该没峰。
有溶剂峰......有的时候内标叔戊醇出峰了....甲醇没有出来.....那是不是就证明没有甲醇.....我的仪器设置条件恒温90是不是不太合理
前面是样品...后面是标准品
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xx_dxd_xx
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2019/5/28 19:31:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件应该是合适的，标样能出就没问题，样品里面可能太低测不出来。
你的这种白酒柱其实就是把原来的白酒填充柱的固定相涂到毛细管上，所以最佳的柱温跟填充柱是一样的，90度恒温做正合适，改成程序升温反而不好。
这种柱其实效果不如新的白酒专用柱LZP930。如果只做甲醇，用624或者1701都是可以的。
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mengzhaocheng
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2019/5/28 19:43:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是这个白酒里面不含甲醇的
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dadgoh
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2019/5/28 20:54:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_f60fcea3(Insp_f60fcea3) 发表:前面是样品...后面是标准品
说明白酒样里不含甲醇。
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zyl3367898
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2019/5/28 22:20:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间的平头峰是什么？
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