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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测镉标准曲线不成线性

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Insm_6ed99369
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发表于：2019/06/14 10:58:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大神，我用的仪器是Thermo ice3500，测试时，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？测试设置参数如下：
光谱仪参数        元素:        Cd        测定模式:        吸收

        波长:        228.8        通带:        0.5nm        灯电流:%        50
        背景校正:        塞曼        高速采集信号:        关        最佳化光谱仪参数:        否
        信号类型:        瞬间        瞬间信号类型:        高度        重测试样数目:        3
        测量时间:秒        3.0        剔除模式:        否               
        测定峰值从:        0.00        到:        3.00秒
        使用RSD%测试:        否       
石墨炉参数        石墨管型号:        普通        注射温度:℃        0
        石墨炉程序 (秒)        78.0
        阶段        温度        时间        斜坡        气体        气体        命令
                (℃)        (秒)        (℃/秒)        类型        流量       
        1        90        20.0        10        2        0.2L/min       
        2        100        20.0        10        2        0.2L/min       
        3        400        20.0        150        2        0.2L/min       
        4        1100        3.0        0        2        关        RD TC
        5        2500        3.0        0        2        0.2L/min        TC
进样参数        进样:        石墨炉        自动掺液准备:        否
        工作体积:ul        20.0        进样体积:ul        20.0
        改进剂        方法        体积        顺序
        1        无        20.0        1
        2        无        20.0        2
        3        无        20.0        3
        4        无        20.0        4
        5        无        20.0        5
        6        无        20.0        6
        试样制备:        稀释               
        标准准备:        固定        标准加入:        无
        慢速溶液提取:        否        慢注射:        否        进样延时:        否        清洗次数:        1
校正参数        校正模式:        普通        线性拟合:        线性        使用已存储的校正曲线:        否
        浓度单位:        ug/L        比例单位:        ug/L        比例因子:        1.0000
        可接受的拟合:        0.995        重新调整限制:%        10.0        失败动作:        标记并继续
        主标准        2.0000
        标准1        0.2000
        标准2        0.4000
        标准3        0.6000
        标准4        0.8000
        标准5        1.0000
QC 参数        测试        浓度:ug/L        限制        动作        重复
        QC空白        0.0000        -0.0100  到  0.0100Abs (峰高)        继续        继续下一个元素
        QC检查 1        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 2        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 3        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 4        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 5        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 6        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 7        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 8        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC检查 9        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC制备掺液        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC分析掺液        1.0000        90.0  到  110.0%        继续        继续下一个元素
        QC稀释        1.0000        10.0%        继续        继续下一个元素
        QC校正空白                -1.0000  到  1.0000ug/L        继续        继续下一个元素
QC TEST SUMMARY        QC ACTION        QC SUMMARY RESULT
                无QC动作执行
测试结果是下面这样的，高浓度的标准液吸光度低于低浓度标准液，标准曲线不成线性，显示MD180,校正失败，无法计算试样浓度是怎么回事？
RESULTS FOR ELEMENT        Cd
        SAMPLE ID        RESULT TYPE        SIGNAL        背景        Rsd        FLAGS        CONC.        CORRECTED CONC.        TIME        DATE
                        Abs (峰高)                %                ug/L        ug/L       
        空白        平均值        0.0018                33.2                0.0000               
        空白        重测试样3 之 1          0.0020        -0.0009                                        19:48:58        2019/6/10
        空白        重测试样3 之 2          0.0011        -0.0010                                        19:50:58        2019/6/10
        空白        重测试样3 之 3          0.0022        -0.0013                                        19:52:58        2019/6/10
        标准1        平均值        0.0574                3.0                0.2000               
        标准1        重测试样3 之 1          0.0557        0.0049                                        19:54:58        2019/6/10
        标准1        重测试样3 之 2          0.0574        0.0050                                        19:56:58        2019/6/10
        标准1        重测试样3 之 3          0.0592        0.0051                                        19:58:59        2019/6/10
        标准2        平均值        0.0558                0.7                0.4000               
        标准2        重测试样3 之 1          0.0560        0.0044                                        20:00:59        2019/6/10
        标准2        重测试样3 之 2          0.0560        0.0043                                        20:03:00        2019/6/10
        标准2        重测试样3 之 3          0.0553        0.0048                                        20:05:00        2019/6/10
        标准3        平均值        0.0480                0.8                0.6000               
        标准3        重测试样3 之 1          0.0483        0.0041                                        20:07:00        2019/6/10
        标准3        重测试样3 之 2          0.0481        0.0041                                        20:09:01        2019/6/10
        标准3        重测试样3 之 3          0.0476        0.0049                                        20:11:01        2019/6/10
        标准4        平均值        0.0457                0.8                0.8000               
        标准4        重测试样3 之 1          0.0453        0.0031                                        20:13:02        2019/6/10
        标准4        重测试样3 之 2          0.0459        0.0035                                        20:15:02        2019/6/10
        标准4        重测试样3 之 3          0.0460        0.0034                                        20:17:02        2019/6/10
        标准5        平均值        0.0417                4.4                1.0000               
        标准5        重测试样3 之 1          0.0396        0.0033                                        20:19:02        2019/6/10
        标准5        重测试样3 之 2          0.0429        0.0032                                        20:21:03        2019/6/10
        标准5        重测试样3 之 3          0.0426        0.0033                                        20:23:03        2019/6/10
        试样空白        平均值        0.0012                8.3                               
        试样空白        重测试样3 之 1          0.0011        -0.0005                                        20:25:03        2019/6/10
        试样空白        重测试样3 之 2          0.0013        -0.0007                                        20:27:02        2019/6/10
        试样空白        重测试样3 之 3          0.0012        -0.0015
试样标识 1        平均值        0.0037                24.8                               
        试样标识 1        重测试样3 之 1          0.0029        1.1147                                        20:49:05        2019/6/10
        试样标识 1        重测试样3 之 2          0.0035        1.0817                                        20:51:05        2019/6/10
        试样标识 1        重测试样3 之 3          0.0047        0.8988                                        20:53:05        2019/6/10
        试样标识 2        平均值        0.0120                52.4                               
        试样标识 2        重测试样3 之 1          0.0108        1.6042                                        20:55:04        2019/6/10
        试样标识 2        重测试样3 之 2          0.0188        1.7657                                        20:57:04        2019/6/10
        试样标识 2        重测试样3 之 3          0.0064        1.3034                                        20:59:03        2019/6/10
        试样标识 3        平均值        0.0106                59.3                               
        试样标识 3        重测试样3 之 1          0.0179        1.7369                                        21:01:02        2019/6/10
        试样标识 3        重测试样3 之 2          0.0073        1.4560                                        21:03:03        2019/6/10
        试样标识 3        重测试样3 之 3          0.0067        0.9291                                        21:05:03        2019/6/10
        试样标识 4        平均值        0.0024                71.5                               
        试样标识 4        重测试样3 之 1          0.0011        0.8412                                        21:07:03        2019/6/10
        试样标识 4        重测试样3 之 2          0.0018        1.1386                                        21:09:02        2019/6/10
        试样标识 4        重测试样3 之 3          0.0044        0.8336                                        21:11:02        2019/6/10
该帖子作者被版主 冰山加 5积分， 2经验，加分理由：欢迎提问
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huangza
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2019/6/14 11:09:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液的吸光度基本没有变化，标准溶液的配制是否正常，提高镉浓度最大到2ppb
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ldgfive
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2019/6/14 12:25:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确认一下标准溶液配制过程是否有误
再检查一下自动进样器，进样是否正常
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夕阳
anping
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2019/6/14 14:58:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）狭缝0.5nm太窄了吧？
（2）原子化温度1100?太低了。
（3）如果标准曲线使用的标准样品采用的是自动稀释法的话，建议人工配制标准溶液后再制作工作曲线试试看。
由于没有使用过Thermo 的仪器，仅是推测，望楼主参考而行。
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Insm_6ed99369
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2019/6/17 8:47:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
标准溶液的吸光度基本没有变化，标准溶液的配制是否正常，提高镉浓度最大到2ppb


    提高到2ppb也还是不行，高浓度的吸光值反而比较低。
    空白        平均值        0.0039        -0.0026                        0.0000                16:14:53        2019/6/11

        标准1        平均值        0.0794        -0.0001                        0.4000                16:16:53        2019/6/11
        标准2        平均值        0.0677        -0.0004                        0.8000                16:18:49        2019/6/11
        标准3        平均值        0.0536        0.0000                        1.2000                16:21:02        2019/6/11
        标准4        平均值        0.0422        0.0000                        1.6000                16:22:57        2019/6/11
        标准5        平均值        0.0298        -0.0007                        2.0000                16:24:55       
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Insm_6ed99369
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2019/6/17 8:50:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
先确认一下标准溶液配制过程是否有误
再检查一下自动进样器，进样是否正常


标准溶液我配置多次测试结果都是一样的，自动进样器每次也能准确进样。
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2019/6/17 8:54:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
（1）狭缝0.5nm太窄了吧？
（2）原子化温度1100?太低了。
（3）如果标准曲线使用的标准样品采用的是自动稀释法的话，建议人工配制标准溶液后再制作工作曲线试试看。
由于没有使用过Thermo 的仪器，仅是推测，望楼主参考而行。


好的，谢谢。请问您说的狭缝太窄，原子化温度太低，有没有推荐的数值呢?
我尝试过人工配置的标准溶液，采用的是1000微克/毫升的标准溶液进行配置的0.5、1、2这几个标准，结果还是不行。
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冰山
yang_qingwen
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2019/6/17 14:45:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的问题解决了吗？会不会是方法设置方面的问题？
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ldgfive
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2019/6/17 16:27:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测镉元素，原子化温度1100度是有点低了，这个1100度是推荐温度吗？
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冰山
yang_qingwen
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2019/6/17 17:52:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:楼主的问题解决了吗？会不会是方法设置方面的问题？
我说的方法设置，是指对做标曲的方法设置。楼主是不是对仪器的使用还不熟悉？
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夕阳
anping
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2019/6/17 19:28:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_6ed99369(Insm_6ed99369) 发表:
好的，谢谢。请问您说的狭缝太窄，原子化温度太低，有没有推荐的数值呢?
我尝试过人工配置的标准溶液，采用的是1000微克/毫升的标准溶液进行配置的0.5、1、2这几个标准，结果还是不行。


（1）狭缝设置1.0nm~1.3nm
（2）原子化温度1600°
（3） 楼主配制的0.5, 1, 2标液是什么单位？没有写清楚
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